[發明專利]一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法

在審

• 申請號: 201911332215.2
• 申請日: 2019-12-21
• 公開（公告）號: CN110887928A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 那晶晶;夏飛;劉愛萍;馬亞娟
• 申請（專利權）人: 江蘇新銳環境監測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)干燥及提取：將待測土壤置于干燥裝置中進行干燥處理，稱取經過干燥處理后的土壤20g，加入到250ml的棕色玻璃瓶內，加入10ug2-氟聯苯替代物，加入100ml的正己烷-丙酮混合液，蓋上蓋子，蓋子內設置有聚四氟乙烯密封墊，振搖，放氣，將裝好試劑的棕色玻璃瓶放入翻轉振蕩器，設置轉速40轉/min，翻轉11～12小時；

2)過濾及濃縮過程：將翻轉后的樣品全部倒入漏斗中，經過漏斗過濾，收集過濾液，用正己烷-丙酮混合液清洗玻璃瓶至少3次，將清洗液合并收集至過濾液中，將收集的過濾液進行KD濃縮，水浴溫度80℃，過濾液中加玻璃珠防止爆沸，水浴過程中觀察溶液高度，待提取液至5ml時，將其轉移至氮吹儀中，開啟氮吹，直至溶劑表面有渦流波動為宜，用正己烷-丙酮混合液多次清洗氮吹過程中已漏出的管壁，氮吹至2ml，直接濃縮至0.5ml，加入4ul內標液，并用正己烷-丙酮混合液定容至1.0ml，上機待測；

3)GC-MS法檢測：

色譜條件：進樣口溫度：280℃，分流比10：1；進樣量：1ul，柱流量：1.0ml/min恒流；柱溫：60℃保持0min，以20℃/min升溫至265℃，以10℃/min升溫至310℃保持2min；色譜柱：DB-5ms UI，20m×180μm×0.18μm；

質譜條件：電子轟擊源(EI)；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；接口溫度：280℃；四級桿溫度：150℃；質量掃描范圍：100-450amu；溶劑延遲時間：2min；掃描模式：全掃描。

2.如權利要求1所述的一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：該檢測方法在GC-MS法檢測前還包括凈化過程：若提取液需要進一步凈化，直接將步驟2)過濾及濃縮過程的濃縮液濃縮氮吹至2ml，繼續加入4ml環己烷進行溶劑轉換，再濃縮氮吹至2ml，將硅酸鎂凈化小柱固定在固相萃取裝置上，用4ml二氯甲烷淋洗凈化小柱，加入5ml正己烷，待柱充滿后，關閉流速控制閥，浸潤5min，緩慢打開控制閥，繼續加入5ml正己烷，在填料暴露于空氣之前，關閉流速控制閥，棄去流出液，將濃縮后的提取液轉移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗滌濃縮器皿，洗液全部轉移入小柱中，緩慢打開流速控制閥，在填料暴露于空氣之前關閉流速控制閥，加入5ml洗脫液進行洗脫，緩慢打開流速控制閥，待洗脫液浸滿凈化柱后關閉流速控制閥，浸潤2min，緩慢打開流速控制閥，繼續加入5ml洗脫液，并收集全部洗脫液，凈化后的試液按照氮吹的步驟進行濃縮，加入內標4ul，后正己烷定容至1ml，上機待測。

3.如權利要求2所述的一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：在干燥及提取步驟中，使用的干燥裝置為自動干燥球磨裝置，該裝置包括腔體的頂端固定連通有進料管，所述腔體的一側設置有加熱管，腔體另一側設置有鼓風管，鼓風管與鼓風機相連通，所述腔體內部設置有研磨球，所述研磨球由研磨動力裝置驅動，腔體下部設置有出料口，腔體上部還固定連通有吸水裝置，土壤從進料管進入腔體內，經加熱管加熱，鼓風管不斷鼓風進來，研磨球研磨成粉，土壤中的水分持續不斷被氣體帶走，進入上部的吸水裝置進行除水，干燥后的土壤從出料口出料，從而完成土壤的干燥過程。

4.如權利要求3所述的一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：所述吸水裝置內的干燥劑為無水硫酸鈉或者變色硅膠的一種。

5.如權利要求2所述的一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：所述凈化過程中使用的洗脫液為二氯甲烷-正己烷混合溶劑二氯甲烷-正己烷的混合比例為1:7～1:9。

6.如權利要求1所述的一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：所述干燥及提取步驟中，翻轉振動器的翻轉時間為12小時。

7.如權利要求1所述的一種用于大通量土壤中多環芳烴的檢測方法，其特征在于：所述步驟1)干燥及提取、步驟2)過濾及濃縮過程中，正己烷-丙酮混合液的混合比例均為1:1～1:2。