[發(fā)明專利]一種沙格列汀中間體及其異構體的高效液相色譜檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911331996.3 | 申請日: | 2019-12-21 |
| 公開(公告)號: | CN110940757B | 公開(公告)日: | 2022-07-29 |
| 發(fā)明(設計)人: | 韋玉娜;陳玉玉;竺偉 | 申請(專利權)人: | 尚科生物醫(yī)藥(上海)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 201318 上海市浦*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 沙格列汀 中間體 及其 異構體 高效 色譜 檢測 方法 | ||
1.一種沙格列汀中間體及其異構體的高效液相色譜檢測方法,其特征在于,所述沙格列汀中間體為(1S,3S,5S)-2-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-3-羧酰胺甲烷磺酸鹽,所述異構體為(1S,3S,5R)-2-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-3-羧酰胺甲烷磺酸鹽,(1R,3R,5S)-2-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己-3-羧酰胺甲烷磺酸鹽,(1R,3R,5R)-2-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-3-羧酰胺甲烷磺酸鹽,選用大賽璐AD-H色譜柱,以加入二乙胺的乙醇和正己烷混合溶液為流動相,流動相的體積比為乙醇:正己烷:二乙胺=15~25:75~85:0.1,流速為0.8~1.2mL/min進行等度洗脫,柱溫為20~30℃,檢測波長為210~220nm。
2.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述大賽璐AD-H色譜柱以直鏈淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)為填料。
3.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,供試液濃度為10~15mg/mL;進樣量為10~30uL。
4.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,選用乙醇、流動相以及二乙胺的混合溶液作為配制待測樣品的稀釋劑。
5.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,運行時間為20~30min。
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