[發明專利]一種檢測水體中直鏈烷基苯的樣品前處理和定量分析方法在審
| 申請號： | 201911330276.5 | 申請日： | 2019-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN111044647A | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發明（設計）人： | 王繼忠;張席席;張迪;黃貴鳳 | 申請（專利權）人： | 廣電計量檢測(合肥)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 陳偉斌 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 水體 直鏈 烷基苯 樣品 處理 定量分析 方法 | ||
1.一種檢測水體中直鏈烷基苯的樣品前處理方法，其特征在于，包括如下步驟
S1.取待測水樣，過濾除去水樣中的懸浮顆粒物；
S2.取過濾后水樣，加入二氯甲烷萃取，收集下層萃取液，重復若干次，合并萃取液，除去水分，濃縮；所述水樣與二氯甲烷的體積比為10：1；
S3.濃縮萃取液，并交換溶劑為正己烷，定容至1mL，濃縮萃取液通過層析柱凈化，凈化柱填充方式為3.0g硅膠填充，用25mL正己烷淋洗層析柱，收集淋洗液，濃縮、定容至1.0mL，進行后續定量分析。
2.根據權利要求1所述的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S1所述過濾為采用GF/F膜進行過濾，膜孔徑為0.7μm。
3.根據權利要求1所述的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S2所述二氯甲烷萃取為將過濾后水樣置于萃取容器中，加入二氯甲烷萃取，振搖3～7min，靜置2～6min后，收集下層萃取液，重復萃取步驟3次，合并萃取液。
4.根據權利要求1所述的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S2、S3所述濃縮為氮吹濃縮或旋蒸濃縮。
5.根據權利要求1所述的樣品前處理方法，其特征在于，所述硅膠填料的粒徑為100～200目。
6.根據權利要求1所述的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S3所述淋洗為先用5mL正己烷淋洗，收集淋洗組分1；后加入15mL正己烷淋洗，收集淋洗組分2；再加入5mL正己烷，收集淋洗組分3，合并淋洗組分1～3，得淋洗液。
7.一種水體中直鏈烷基苯的定量分析方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1.配置不同濃度的直鏈烷基苯標準樣品，制作標準曲線；
S2.按照權利要求1～6任一所述方法進行樣品前處理；
S3.取前處理后樣品，通過氣相色譜質譜聯用進行測定，通過目標物標準曲線系列濃度與其對于的特征離子峰面積建立線性關系，再根據樣品中該特征離子峰面積計算樣品濃度。
8.根據權利要求7所述的水體中直鏈烷基苯的定量分析方法，其特征在于，所述色譜條件為：色譜柱：HP-5MS，30m×0.25μm×0.25mm，進樣口溫度：290℃，不分流；進樣量：1.0μL，柱流量：1.2mL/min；柱溫：80℃保持0min；以10℃/min速率升至160℃，保持0min；以3℃/min速率升至210℃，保持0min；再以10℃/min速率升至290℃，保持0min。
9.根據權利要求7所述的水體中直鏈烷基苯的定量分析方法，其特征在于，所述質譜條件為：離子源溫度：230℃；接口溫度：280℃；四級桿溫度：150℃；掃描模式：選擇離子模式。
10.根據權利要求1～9任一所述的方法，其特征在于，所述直鏈烷基苯為癸基苯、十一烷基苯、十二烷基苯或十三烷基苯。
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