[發明專利]一種低酸量高純度的鋁溶膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201911330098.6
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN110950365B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 寧桂玲;劉袁李;田朋;楊雨哲;高婷婷;龐洪昌;林源
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/304;B01J13/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

本發明屬于無機功能材料制備技術領域，提供了一種低酸量高純度的鋁溶膠及其制備方法。本發明的鋁溶膠的pH值為4～7，含Al₂O₃量為20wt.％～45wt.％，所含酸根與所含Al₂O₃的物質的量之比為0～1:20，其余成分為水。本發明的制備方法是以鋁醇鹽為鋁源，先與去離子水反應水解，蒸餾回收產生的醇，再加入一定量的酸和去離子水，在110℃至300℃下水熱處理2～24h，獲得低酸量高純度的鋁溶膠。本發明主要是為高端催化劑和電子元器件提供合適純度的原料。

技術領域

本發明屬于無機功能材料制備技術領域，特別涉及到一種高純度鋁溶膠及其制備方法。

背景技術

鋁溶膠是一種重要的無機精細化學品，它具有分散均勻，流動性好，粘結性強等特點，被廣泛用作活性氧化鋁的前驅體、催化劑載體的配料和粘結劑、精細陶瓷鑄造的粘結劑、納米涂層、塑料防霧涂膜的調劑等。常見的鋁溶膠合成方法包括鋁鹽沉淀-酸解法，氫氧化鋁酸解法，鋁醇鹽水解-酸解法和金屬鋁酸解法。如：

CN1323740A提供了一種鋁溶膠的制備方法：在室溫下，向無機鋁鹽中加入過量的堿得到沉淀，使pH值大于9；洗凈后加入H⁺/Al³⁺的摩爾比范圍為0.07～0.50的酸作為膠解催化劑，在超聲波的作用下形成穩定，清晰的鋁溶膠，超聲波物理參數為：頻率20-50KH，聲強50-150W。

CN1101622A提供了一種單分散法制備鋁溶膠的方法：將Al₂O₃·H₂O經有機酸、無機酸與強酸性陽離子交換樹脂的混合液的酸解、膠解，然后在85～99℃條件下回流老化8～80小時，制得透明或半透明的小粒徑單分散性溶膠。

CN103496724A提供了一種納米氧化鋁溶膠凝膠的制備方法：將納米氧化鋁顆粒和分散劑乳酸經高速攪拌和高能球磨機分散相結合，制備了高固含量納米鋁溶膠，該鋁溶膠固含量≥30％，粒徑小，分布均勻，并能在水中長期穩定存在。

CN104353400A公開了一種高純度、高固含量透明鋁溶膠的制備方法：以高純擬薄水鋁石或高純異丙醇鋁或者兩者混合物為原料，按Al³⁺/H⁺摩爾比為10:1～20:1，加入高純水配置一定濃度的無機酸，調節pH在1～3之間，溫度控制在35～50℃之間進行攪拌20～30分鐘，即可得到固含量在30％以上，純度達99.99％以上且可長期穩定保持透明和流動性的鋁溶膠。

CN106268549A提供了一種鋁溶膠生產方法：采用單釜投料生產，以鋁片、鋁屑、鋁粒中的一種或多種為鋁源，向其中加入部分稀鹽酸，保持反應溫度60～80℃下15min后，再緩慢加入第二部分稀鹽酸，待反應溫度達到80～100℃后加入第三部分稀鹽酸，維持該溫度12-20h后得到Al/Cl質量比1.0-2.0，pH 2.4-3.2的鋁溶膠，總加酸時間控制在3-10h。

CN106477607A公開了一種高固含量氧化鋁溶膠的制備方法：將自制的球形拜鋁石粉體與二次蒸餾水在三口燒瓶中加熱攪拌成懸濁液，滴加硝酸進行膠溶至出現丁達爾現象，得到的氧化鋁溶膠進行減壓蒸餾得到高固含量鋁溶膠。CN107597029A公開了一種高純鋁溶膠的制備方法：將氫氧化鋁粉體與水的質量比為1:2～1:20和酸添加劑在容器中混合，在溫度為40～90℃及攪拌速率600～2000r/min下攪拌3～12h后得到狀態穩定的高純鋁溶膠。

在貴金屬催化劑使用中，往往伴隨Cl，S，Na，Fe等雜質元素致使催化劑中毒，為了提高貴金屬催化劑使用壽命、降低成本，催化劑載體和所用粘結劑均需要嚴格控制雜質含量。另外，在電子器件方面，對于使用粘結劑中的雜質也有著更嚴格的要求。前面所述的方法中所獲得鋁溶膠普遍存在酸用量大，腐蝕性強，熱分解釋放酸性氣體量多，有害雜質量高等問題，很難滿足一些高端領域應用的要求。