[發明專利]用于燃料電池雙極板的金屬硼化物基復合涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201911328145.3
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111029606B
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 張輝;毛炳雪
• 申請（專利權）人: 佛山國防科技工業技術成果產業化應用推廣中心;中國空間技術研究院
• 主分類號: H01M8/0228
• 分類號: H01M8/0228;C23C14/06;C23C14/16;C23C14/35;C23C14/58
• 代理公司: 北京智乾知識產權代理事務所(普通合伙) 11552
• 代理人: 劉瑩瑩

1.一種用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層，其特征在于，包括依次涂覆的金屬底層、金屬/金屬硼化物中間層以及金屬硼化物基表層，其中，所述金屬硼化物基表層包括金屬硼化物以及金屬鈍化物，其中金屬硼化物的質量分數為70～90％；并且所述金屬/金屬硼化物中間層為梯度結構，其中，由下至上膜層中的金屬組分由90wt％逐漸減少至10～30wt％；金屬硼化物組分由10wt％逐漸增加至70～90wt％。

2.根據權利要求1所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層，其特征在于，所述金屬鈍化物為氮化物或氧化物。

3.根據權利要求2所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層，其特征在于，所述的金屬硼化物為TiB₂、ZrB₂、HfB₂中的一種或多種；所述金屬鈍化物中的金屬為鎢、鎳、鈦、鉻、鋁、鋯、鈮、鉭、鋅中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層，其特征在于，所述金屬底層的厚度為10nm～200nm；所述金屬底層中的金屬為鈦、鎢、鉻、鋁、鎳、銅、鋯、鋅中的一種或多種。

5.根據權利要求2所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層，其特征在于，所述金屬/金屬硼化物中間層的厚度為50nm～5μm；其中的金屬為鎢、鎳、鈦、鉻、鋁、鋯、鈮、鉭、鋅中的一種或多種；其中的金屬硼化物為TiB₂、ZrB₂、HfB₂中的一種或多種。

6.一種根據權利要求1-5中任一項所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1預處理：對金屬基板進行除油、清洗、等離子刻蝕；

S2沉積金屬底層：在經過步驟S1處理的金屬基板上沉積一層金屬底層；

S3沉積金屬/金屬硼化物中間層：在金屬底層上沉積一層金屬/金屬硼化物梯度層；

S4形成金屬硼化物基表層：對上述沉積的涂層進行氧化或氮化處理，在涂層表面形成一層金屬硼化物基表層。

7.根據權利要求6所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟S1預處理包括：采用氫氧化鈉溶液，對所述金屬基板進行除油；依次用去離子水、丙酮、無水乙醇，對所述金屬基板進行超聲波清洗；真空狀態下，對所述金屬基板進行等離子刻蝕10～30min；

所述步驟S2沉積金屬底層采用磁控濺射方法，包括：將真空室抽真空至真空度為1×10^-4Pa～5×10^-4Pa；設置靶基距為6～10cm；設置基板溫度為常溫～500℃；通入氬氣流量為20～50sccm，工作氣壓為0.2～1Pa；設置直流電源功率為50～300W，打開金屬靶的擋板，濺射5～30min；

所述步驟S3沉積金屬/金屬硼化物中間層采用梯度磁控濺射方法，包括：設置基板溫度為200～500℃；工作氣壓保為0.2～1Pa；設置射頻電源功率為200～500W，設置直流電源初始功率為150～300W，按照n個梯度遞減設置直流電源功率，至第n層直流電源功率為30～100W，打開金屬靶和金屬硼化物靶的擋板，濺射30～300min；

所述步驟S4形成金屬硼化物基表層采用等離子氧化方法，包括：向真空室通入氬氣20～40sccm，氧氣5～20sccm，工作氣壓為0.2～1Pa；設置基板溫度為80～300℃，等離子濺射5～30min。

8.根據權利要求6所述的用于燃料電池的金屬硼化物基復合涂層的制備方法，其特征在于，所述的金屬基板材質為不銹鋼或鈦、鋁、鎳、鉻、鈮、鉭、鋯及其合金材料。