[發(fā)明專(zhuān)利]一種含有微納米蠟粉的3D打印用光敏樹(shù)脂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911327730.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111138601A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田雷;張?zhí)炫e;王偉俠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京締佳醫(yī)療器械有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F283/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F283/00;C08F222/20;C08F220/28;C08F220/30;C08F2/50;C08L51/08;C08L23/06;B33Y70/00;B01D19/00
• 代理公司: 北京知呱呱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11577
• 代理人: 杜立軍

1.一種含有微納米蠟粉的3D打印用光敏樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述光敏樹(shù)脂包括光引發(fā)劑、紫外吸收劑、活性單體、分散劑、顏色助劑、偶聯(lián)劑、消泡劑、微納米蠟粉和活性低聚物，所述制備方法包括下列步驟：

(1)低粘度初混液制備：將所述光引發(fā)劑、紫外吸收劑、活性單體、分散劑、顏色助劑、偶聯(lián)劑和消泡劑按比例稱量后，加入密閉避光容器中進(jìn)行充分?jǐn)嚢枞芙?，待獲得均一穩(wěn)定狀態(tài)的混合液后，停止攪拌，制得低粘度初混液；

(2)低粘度微納米蠟粉分散液制備：將所述低粘度初混液放入高速分散設(shè)備中進(jìn)行分散，在分散過(guò)程中，將按比例稱量好的微納米蠟粉逐步緩慢加入所述低粘度初混液中，至全部加入完畢，繼續(xù)提升分散轉(zhuǎn)速并持續(xù)分散一定時(shí)間，直至微納米蠟粉以單粒子狀態(tài)分散在所述低粘度初混液中，停止分散，取出備用；

(3)高粘度組分稱量：稱量高粘度的所述活性低聚物，并放入另一個(gè)密閉避光容器當(dāng)中，備用；

(4)高粘度組分開(kāi)?。涸诘头稚⑺俣认?，將步驟(2)中獲得的低粘度微納米蠟粉分散液分批次緩慢加入到所述高粘度組分中，待加入完畢后，繼續(xù)低速分散一段時(shí)間，待容器中液體粘度均一后，提升至高分散速度進(jìn)行第一次高速分散，持續(xù)分散一定時(shí)間，直至混合物外觀呈現(xiàn)為含有大量氣泡的不透明液體為止，停止分散；

(5)第一次真空脫泡：將步驟(4)中獲得的混合物放入真空設(shè)備中進(jìn)行脫泡處理，真空度由常壓分步緩慢提升至-0.1MPa，在每一步的恒定真空度下，穩(wěn)定放置一定時(shí)間，待大部分氣泡已快速上升至液面并爆裂后，繼續(xù)提升真空度，直至將步驟(4)中獲得的含有大量氣泡的不透明液體中的氣泡完全脫除；

(6)第二次高速分散：將步驟(5)中獲得的第一次真空脫泡后的材料緩慢放入高速分散器中，開(kāi)啟分散器，速度由低到高逐步提升，直至分散速度≥300rpm，在分散的同時(shí)確保攪拌槳頂端保持在液體旋渦的下方，持續(xù)分散30min-12h，持續(xù)分散期間控制體系溫度≤95℃，待微納米顆粒以單粒子狀態(tài)分散在樹(shù)脂體系當(dāng)中為止，停止分散，取出備用；

(7)第二次真空脫泡：將步驟(6)中獲得的經(jīng)第二次高速分散的材料放入真空設(shè)備中，將真空度直接提升至高真空度并穩(wěn)定一定時(shí)間，直至材料中的所有氣泡均上浮至表面破裂，從而獲得所述含有微納米蠟粉的3D打印用光敏樹(shù)脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的攪拌溫度為30℃-95℃；攪拌時(shí)間為20min-3h；使用的攪拌設(shè)備是磁子攪拌器或攪拌槳攪拌器；步驟(1)中制得的低粘度初混液的粘度≤1500cp。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高速分散設(shè)備是高速分散器、球磨機(jī)、砂磨機(jī)或三輥混合機(jī)；步驟(2)中待蠟粉全部加入完畢后提升分散轉(zhuǎn)速≥300rpm；所述分散一定時(shí)間為1h-12h；分散期間控制體系整體溫度≤95℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中的所述低分散速度≤500rpm；待蠟粉加入完畢后繼續(xù)低轉(zhuǎn)速分散一段時(shí)間為≤1h；所述提升至高分散速度為≥200rpm；所述第一次高速分散的持續(xù)分散時(shí)間為1h-12h；分散期間控制體系整體溫度≤95℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中的真空脫泡分步進(jìn)行，每一步的穩(wěn)定放置時(shí)間為1-40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)中的分散速度≥500rpm；持續(xù)分散時(shí)長(zhǎng)為2-8h；分散期間控制體系整體溫度≤75℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(7)中的第二次真空脫泡為直接將真空度快速提升至-0.1MPa；穩(wěn)定時(shí)間為3-30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中使用的成分包括高粘度物質(zhì)，和/或步驟(3)中使用的成分包括低粘度物質(zhì)；經(jīng)混合后步驟(1)中的低粘度初混液的粘度≤300cp。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)至步驟(7)中，當(dāng)混合分散時(shí)，將低粘度的成分或混合物加入到高粘度的成分或混合物中。