[發明專利]一種添加石墨烯的SiCf

在審

• 申請號: 201911326046.1
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN113004044A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 賈昕磊;盧永恒;劉建成;單宏祎;董秋實
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: C04B35/571
• 分類號: C04B35/571;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/628
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

1.一種添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：

步驟一：原材料準備：石墨烯，聚乙烯吡咯烷酮，乙醇，碳化硅陶瓷先驅體為液態聚碳硅烷或聚碳硅烷和二甲苯溶劑配置的聚碳硅烷溶液；

步驟二：用聚乙烯吡咯烷酮和乙醇配制分散液，將石墨烯加入到分散液中，通過機械攪拌后，再超聲進行攪拌，得到石墨烯溶液；

步驟三：將石墨烯溶液和碳化硅陶瓷先驅體以體積比1：2的比例進行混合，機械攪拌后超聲分散，得到含石墨烯的陶瓷先驅體溶液；

步驟四：將碳化硅纖維預制件放入沉積爐進行熱解碳界面層沉積，通入Ar和C₃H₆的混合氣，隨爐冷卻至室溫，得到帶熱解碳界面層的碳化硅纖維預制件；

步驟五：將步驟四中帶界面層的預制件浸入到含石墨烯的陶瓷先驅體溶液中，放到壓力浸漬爐中；抽真空后，充入氬氣浸漬；排出含石墨烯的陶瓷先驅體溶液后，通入氬氣，升溫保溫后隨爐冷卻降至室溫，完成固化；

步驟六：將爐內壓力抽真空，升溫保溫，繼續升溫保溫，隨爐冷卻；

步驟七：將預制件取出后重復步驟五和步驟六4～7次，完成致密化處理，得到帶有石墨烯增強的SiC_f/SiC復合材料。

2.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟二：聚乙烯吡咯烷酮濃度為10mg/ml。

3.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟二：通過機械攪拌10分鐘后，再超聲進行攪拌1小時。

4.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟三：機械攪拌1小時后超聲分散2小時。

5.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟四：以10℃/min升至1100℃，通入Ar和C₃H₆的混合氣，流量比例為1：5，爐壓為1000Pa，保溫5小時。

6.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟五：抽真空1Pa后，充入氬氣至壓力為2～4MPa，溫度為80～120℃，浸漬1小時。

7.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟五：排出含石墨烯的陶瓷先驅體溶液后，通入氬氣壓力為1×10⁵Pa，升溫至160～220℃，保溫1小時后隨爐冷卻降至室溫，完成固化。

8.根據權利要求1所述的添加石墨烯的SiC_f/SiC復合材料制備方法，其特征在于：所述的步驟六：將爐內壓力抽真空10^-1Pa，升溫至500℃，升溫速率為5℃/min，保溫30min，繼續升溫至1100℃，升溫速率為10℃/min，保溫1小時，隨爐冷卻。