[發(fā)明專利]一種釩工業(yè)廢水生產(chǎn)摻釩磷酸鐵鋰的方法及摻釩磷酸鐵鋰

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911325477.6
• 申請(qǐng)日: 2019-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN111003701B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋明明;王璐;周振揚(yáng);杜乃旭;李宗麟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連博融新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種釩工業(yè)廢水生產(chǎn)摻釩磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、向釩工業(yè)廢水中加入還原劑，將釩還原到四價(jià)或三價(jià)；再加入鐵源，磷源攪拌形成溶液；所述釩工業(yè)廢水為含釩、銨工業(yè)廢水，所述釩工業(yè)廢水中包含硫酸銨、硫酸鈉和釩鹽，所述釩工業(yè)廢水中釩濃度為0.1~3gV₂O₅/L；

步驟2、在惰性氣氛保護(hù)下向溶液中加入堿性物質(zhì)，調(diào)整溶液pH至6-9，過濾、洗滌脫鈉，獲得摻釩磷酸亞鐵銨；

步驟3、將摻釩磷酸亞鐵銨一次煅燒成摻釩磷酸鐵；將摻釩磷酸鐵與碳源、鋰源混合球磨后，二次煅燒獲得包覆碳的摻釩磷酸鐵鋰；

步驟4、步驟2過濾得到的濾液中含有少量硫酸銨和大量硫酸鈉，向?yàn)V液中加入氫氧化鈉，并蒸餾脫銨，獲得硫酸鈉液體，將硫酸鈉溶液蒸發(fā)結(jié)晶獲得硫酸鈉晶體；

步驟1中所述還原劑為二氧化硫、草酸、檸檬酸、硫化鈉、葡萄糖、蔗糖和VC中的一種或多種；所述鐵源為硫酸亞鐵和/或氯化亞鐵；所述磷源為磷酸、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸一氫鉀、磷酸二氫鉀和磷酸三鉀中的一種或多種；

步驟1中鐵源與磷源按照鐵：磷：銨物質(zhì)量比為1：1：0.8~1.2加入；

步驟2反應(yīng)體系溫度為20~100攝氏度；

步驟3所述碳源為葡萄糖、硬脂酸、蔗糖、PVDF、檸檬酸、仲辛醇、聚乙烯和聚丙烯中的一種或多種；所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰和磷酸鋰中的一種或多種；所述摻釩磷酸鐵、碳源、鋰源的用量比1:0.1~0.5: 1~1.1；

步驟3中一次煅燒溫度為300~1000攝氏度，煅燒時(shí)間為0.5~6h；二次煅燒溫度為500~800攝氏度，煅燒時(shí)間為2~24h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述釩工業(yè)廢水生產(chǎn)摻釩磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟2所述堿性物質(zhì)為氨水、氫氧化鈉和碳酸鈉中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述釩工業(yè)廢水生產(chǎn)摻釩磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟4中所述氫氧化鈉的加入量為溶液總重量的1%~20%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述釩工業(yè)廢水生產(chǎn)摻釩磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟4蒸餾脫銨獲得的氨氣經(jīng)酸吸收變成銨鹽返回沉釩工序。