[發(fā)明專利]一種三氯化鎵的制備方法及設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911325291.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111072058B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉華勝;徐成;朱劉;周聲萬(wàn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G15/00
• 分類號(hào): C01G15/00;B01J3/00;B01J3/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種三氯化鎵的制備方法，其特征在于，

本方法采用如下的三氯化鎵的制備設(shè)備來(lái)進(jìn)行；

該制備設(shè)備包括液體進(jìn)料罐、氣體進(jìn)料罐、反應(yīng)釜、分餾管以及儲(chǔ)料罐，所述液體進(jìn)料罐和所述氣體進(jìn)料罐分別通過(guò)管道與所述反應(yīng)釜相連通，所述反應(yīng)釜和所述儲(chǔ)料罐通過(guò)管道與所述分餾管相連通形成三通結(jié)構(gòu)；

本制備方法包括以下步驟：

先將液態(tài)金屬鎵加入反應(yīng)釜中，然后把氯氣通入到液態(tài)金屬鎵中；所述液態(tài)金屬鎵的溫度為40-70℃，所述反應(yīng)釜的初始溫度為100-150℃；氯氣從氣體進(jìn)料罐進(jìn)入反應(yīng)釜；

通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度控制在200-400℃，經(jīng)過(guò)第一預(yù)設(shè)時(shí)間段后得到主產(chǎn)物-一氯化鎵以及副產(chǎn)物-三氯化鎵；

通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度控制在100-300℃，經(jīng)過(guò)第二預(yù)設(shè)時(shí)間段后得到液態(tài)三氯化鎵以及氣態(tài)三氯化鎵；之后，停止氯氣的通入，將保護(hù)氣體通入所得到的液態(tài)三氯化鎵中，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度控制在150-250℃，使保護(hù)氣體帶走溶解在溶液中的多余的氯氣；

將得到的氣態(tài)三氯化鎵蒸發(fā)到分餾管中，再通過(guò)冷卻使氣態(tài)三氯化鎵成為液態(tài)三氯化鎵流入儲(chǔ)料裝置-儲(chǔ)料罐中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯氣在通入到液態(tài)金屬鎵中之前經(jīng)過(guò)硫酸干燥處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鎵的制備方法，其特征在于，所述氣體進(jìn)料罐和所述反應(yīng)釜之間還設(shè)置有硫酸干燥罐，所述硫酸干燥罐一端通過(guò)管道與所述氣體進(jìn)料罐相連通，另一端通過(guò)管道與所述反應(yīng)釜相連通。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鎵的制備方法，其特征在于，該設(shè)備還包括電加熱套，所述電加熱套圍繞所述反應(yīng)釜設(shè)置。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鎵的制備方法，其特征在于，該設(shè)備還包括抽料裝置，所述抽料裝置設(shè)置在所述反應(yīng)釜的釜內(nèi)，且通過(guò)管道與所述儲(chǔ)料罐相連通。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化鎵的制備方法，其特征在于，該設(shè)備還包括溫度傳感器以及連接所述溫度傳感器的控制面板，所述溫度傳感器設(shè)置在所述反應(yīng)釜的釜內(nèi)，所述控制面板設(shè)置在所述反應(yīng)釜的釜外。