[發(fā)明專利]一種吸附樹脂及其合成方法和用于處理廢水的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911325273.2 | 申請(qǐng)日: | 2019-12-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111072875B | 公開(公告)日: | 2022-04-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐賽;田宇;張宏科;徐世偉;陳俊;葛飛;朱子忠;張捍東 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08F290/06 | 分類號(hào): | C08F290/06;C08F212/36;C08F212/14;B01J20/26;C02F1/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 吸附 樹脂 及其 合成 方法 用于 處理 廢水 | ||
1.一種大分子吸附樹脂,其特征在于,該吸附樹脂富含極性基團(tuán),具有如下結(jié)構(gòu):
其中,R為 H原子或二乙烯苯中1或2個(gè)雙鍵參與反應(yīng)后的殘基,m0為二乙烯苯結(jié)構(gòu)的重復(fù)單元數(shù),m1為乙烯基苯肼結(jié)構(gòu)的重復(fù)單元數(shù),m2為含側(cè)氨基的羥基苯乙烯結(jié)構(gòu)的重復(fù)單元數(shù),n為α-氨基-β羥基丁酸自聚結(jié)構(gòu)重復(fù)單元數(shù);
所述m1與m2的摩爾比為(1~20):1, m0與(m1+m2)的摩爾比為(5~40):1,n的范圍為2~19。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附樹脂,其特征在于,所述m1與m2的摩爾比為 (5~15):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附樹脂,其特征在于,所述吸附樹脂的比表面積為500~1380m2/g,孔容為0.53~1.53dm3/g,孔徑分布為200.0~800.0?;
和/或,所述氨基含量為0.6~2.0mmol/g。
4.一種制備權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述富含極性基團(tuán)吸附樹脂的方法,其特征在于,該方法包含如下步驟:
S1:α-氨基-β羥基丁酸自聚得到聚α-氨基-β羥基丁酸,聚α-氨基-β羥基丁酸與對(duì)羥基苯乙烯反應(yīng)得到含側(cè)氨基的羥基苯乙烯;
S2:對(duì)氯苯乙烯與水合肼反應(yīng)得到乙烯基苯肼;
S3:二乙烯苯、含側(cè)氨基的羥基苯乙烯和乙烯基苯肼聚合得到目標(biāo)吸附樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述S1在α-氨基-β羥基丁酸中加入有機(jī)溶劑,在酸催化劑下自聚;
和/或,所述酸催化劑為對(duì)甲苯磺酸和/或甲磺酸;
和/或,所述催化劑用量為α-氨基-β羥基丁酸的0.5wt%~1.5wt%;
和/或,所述自聚反應(yīng)的溫度為60~80℃,反應(yīng)時(shí)間為1.0~2.0h;
和/或,聚合得到的聚α-氨基-β羥基丁酸的分子量為500~2500。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述酸催化劑為甲磺酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述S1的聚α-氨基-β羥基丁酸與對(duì)羥基苯乙烯反應(yīng)的步驟為:在所述聚α-氨基-β羥基丁酸自聚的反應(yīng)液中加入對(duì)羥基苯乙烯和阻聚劑反應(yīng),除去溶劑,洗滌后得到含側(cè)氨基的羥基苯乙烯;
和/或,所述阻聚劑為對(duì)甲氧基苯酚、4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和二苯并噻嗪中的一種或多種;
和/或,所述α-氨基-β羥基丁酸與對(duì)羥基苯乙烯反應(yīng)的溫度為80~150℃,反應(yīng)時(shí)間1.0~3.0h,壓力為10~50kPaA。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述阻聚劑為4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基;
和/或,所述α-氨基-β羥基丁酸與對(duì)羥基苯乙烯反應(yīng)的壓力為20~30kPaA。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述S2中對(duì)氯苯乙烯與水合肼反應(yīng)為:在對(duì)氯苯乙烯溶液中加入水合肼,加熱回流后柱層析,洗滌液干燥得到乙烯基苯肼;
和/或,所述對(duì)氯苯乙烯與水合肼質(zhì)量比為(1~5):1;
和/或,所述對(duì)氯苯乙烯與水合肼反應(yīng)的溫度為60~80℃,反應(yīng)時(shí)間2.0~5.0h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于,所述對(duì)氯苯乙烯與水合肼質(zhì)量比為(2~3):1。
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