[發(fā)明專利]一種合成三甲基鋁的潔凈工藝方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911324738.2
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111116625A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莊建元;莊中興
• 申請（專利權(quán)）人: 南京奧格美化學(xué)研究所有限公司
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳建和

1.合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是以下述化學(xué)反應(yīng)方程式反應(yīng)，甲基氯化鋁、鈉和氯甲烷的反應(yīng)式(3)、(4)、(5)：

CH₃AlCl₂+4Na+2CH₃Cl→(CH₃)₃Al+4NaCl(3)

(CH₃)₂AlCl+2Na+CH₃Cl→(CH₃)₃Al+2NaCl(4)

CH₃AlCl₂·(CH₃)₂AlCl + 6Na + 3CH₃Cl ＝ 2(CH₃)₃Al+6NaCl (5)

上述反應(yīng)中新生態(tài)鋁反應(yīng)活性高，與氯甲烷反應(yīng)，見反應(yīng)式(6)，

2Al+3CH₃Cl→CH₃AlCl₂·(CH₃)₂AlCl(6)

反應(yīng)產(chǎn)物中產(chǎn)生微量二甲基氯化鋁；

采用MAl(CH₃)₄式化合物來降低三甲基鋁的含氯量，M是IA族元素，包括鋰、鈉和鉀；

采用NaAl(CH₃)₄四甲基鋁鈉、四甲基鋁鋰LiAl(CH₃)₄或四甲基鋁鉀KAl(CH₃)₄消除二甲基氯化鋁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是用四甲基鋁鈉消除三甲基鋁中殘留氯，

(CH₃)₂AlCl+NaAl(CH₃)₄→2(CH₃)₃Al+NaCl(7)

投入鈉在三甲基鋁反應(yīng)的現(xiàn)場發(fā)生四甲基鋁鈉，消除殘留氯后，回收四甲基鋁鈉使其轉(zhuǎn)變甲基氯化鋁作起始原料用，使三甲基鋁制備工藝無三廢產(chǎn)生。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，三甲基鋁反應(yīng)體系采用沸點(diǎn)高于130℃的溶劑，采用有一定極性的鹵代烴，包括鄰二氯苯，鹵代脂烴和鹵代芳烴中的1-氯己烷、1-氯庚烷、1-氯辛烷、1-氯壬烷、氯苯和鄰氯甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，采用市售的四甲基鋁消除三甲基鋁中殘留氯。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，四甲基鋁鈉投入量為體系中三甲基鋁的1～15％摩爾百分比，尤其是5～10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，四甲基鋁鈉與二甲基氯化鋁反應(yīng)，任意溫度都能進(jìn)行，選擇150～160℃更佳。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，投金屬鈉制四甲基鋁鈉時(shí)氯甲烷最好排空，但是也允許存在氯甲烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，回收四甲基鋁鈉的方法是，用倍半甲基氯化鋁把四甲基鋁鈉轉(zhuǎn)化為二甲基氯化鋁；如不用倍半甲基氯化鋁、能單獨(dú)使用甲基二氯化鋁把四甲基鋁鈉轉(zhuǎn)化為二甲基氯化鋁；或單獨(dú)使用二甲基氯化鋁把四甲基鋁鈉轉(zhuǎn)化成三甲基鋁，再收集三甲基鋁。

9.根據(jù)權(quán)利要1、2或4所述的合成三甲基鋁的潔凈工藝方法，其特征是，對于投金屬鈉生成四甲基鋁鈉時(shí)伴生的金屬鋁，回收金屬鋁的方法是讓其與氯甲烷反應(yīng)生成倍半甲基氯化鋁，又與三甲基鋁生成二甲基氯化鋁，回收的二甲基氯化鋁作三甲基鋁制備的起始原料。