[發(fā)明專利]一種大麻酚的提取分離方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911322834.3
• 申請(qǐng)日: 2019-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN111039914A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉勝貴;王鉦霖;蔣永昌;付彬彬;李智高;孔令羽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南綠新生物藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D311/80
• 分類號(hào): C07D311/80;C07C37/68;C07C39/23
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開了一種大麻酚的提取分離方法，該方法采用乙醇水溶液提取后，用有機(jī)溶劑萃取富集大麻酚，活性炭脫色后經(jīng)聚酰胺樹脂柱、中性氧化鋁和鍵合硅膠柱純化富集，最后再經(jīng)聚酰胺類填料制備色譜柱分離，獲得的目標(biāo)段濃縮結(jié)晶，獲得高純度的大麻酚。本發(fā)明方法易操作，實(shí)用性強(qiáng)，分離得到的大麻酚純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種大麻酚的提取分離方法，屬于植物化學(xué)成分提取領(lǐng)域。

背景技術(shù)

火麻，又稱漢麻、工業(yè)大麻，是我國(guó)傳統(tǒng)的藥材和保健食品原料之一。國(guó)家衛(wèi)生部2002年文件將火麻仁列入“ 既是藥品又是食品的物品名單”，這就使火麻食品的開發(fā)與利用有了法規(guī)保障。這也使得對(duì)火麻植物花葉的開發(fā)提供了條件與支撐。近年來(lái)，隨著人們對(duì)火麻認(rèn)識(shí)的加深，以及對(duì)其加工產(chǎn)品所具有的較強(qiáng)的生理功能研究的深入，各國(guó)普遍重新放開對(duì)火麻及其產(chǎn)品開發(fā)的限制。隨之而來(lái)的就是，火麻的種植面積的不斷擴(kuò)大和火麻產(chǎn)量的逐年提升。作為火麻植物的副產(chǎn)物，火麻花葉除了可以作為秸稈燃燒作肥外，還含有豐富的具有較強(qiáng)生理活性的大麻酚類物質(zhì)，尤其是大麻二酚(CBD)。如何對(duì)火麻花葉進(jìn)行高附加值的利用，是當(dāng)前迫切需要解決的一個(gè)技術(shù)與環(huán)境問題。目前關(guān)于大麻二酚的利用與提取報(bào)道頗多，在醫(yī)藥行業(yè)和人類大健康行業(yè)中大麻二酚已經(jīng)充分體現(xiàn)出它獨(dú)特的價(jià)值。作為大麻素類的大麻酚，在結(jié)構(gòu)上不僅與大麻二酚具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)，在大麻花葉中同樣具有可提取的價(jià)值。

本發(fā)明采用乙醇水溶液提取配合柱層析分離純化，對(duì)漢麻葉中大麻酚的提取工藝進(jìn)行探尋及優(yōu)化，以尋找漢麻葉中大麻酚的最適提取條件及工業(yè)可行性，目的在于研發(fā)一個(gè)適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的工藝，旨在為充分利用漢麻葉中的生物活性成分，實(shí)現(xiàn)漢麻資源的綜合利用和效益最大化提供指導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

為充分利用漢麻葉中的生物活性成分，探尋漢麻葉中大麻酚的可利用度，本發(fā)明提供了一種收率高、產(chǎn)品純度高的大麻酚的提取分離方法。

本發(fā)明方法具體步驟如下：

（1）以大麻的花葉部位為原料，粉碎制成30-50目顆粒后采用質(zhì)量濃度60-80%的乙醇溶液熱回流提取2-3次，每次回流提取1-3小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮回收乙醇，得乙醇提取濃縮液。

（2）待步驟（1）乙醇提取濃縮液冷卻至常溫后，加入一定量的正己烷萃取，將大麻酚萃取到有機(jī)溶劑相層中，收集合并有機(jī)溶劑相層，回收有機(jī)溶劑，得大麻酚萃取濃縮液。

（3）在步驟（2）的大麻酚萃取濃縮液中加入一定量的活性炭，升溫?cái)嚢瑁o置2分鐘后用玻砂漏斗過濾，濾液濃縮抽干，得到大麻酚粗膏。

（4）在步驟（3）的大麻酚粗膏中加入質(zhì)量濃度20-30%的乙醇，加熱攪拌形成混懸液，靜置冷卻后取上清液過聚酰胺樹脂柱，上樣完后用純凈水洗脫雜質(zhì)至流出液為無(wú)色，然后用質(zhì)量濃度30-42%乙醇溶液洗聚酰胺樹脂柱至流出液為無(wú)色，再用質(zhì)量濃度55-60%的乙醇溶液洗脫至無(wú)雜質(zhì)，最后用質(zhì)量濃度80-90%的乙醇溶液洗脫收集大麻酚，分瓶收集，薄層鑒別后合并含有大麻酚目標(biāo)物的洗脫液，減壓濃縮回收乙醇，得聚酰胺層析大麻酚粗品。

（5）將步驟（4）聚酰胺層析大麻酚濃縮物用中性氧化鋁干法拌樣，上中性氧化鋁柱，干法上樣后，用氯仿-正己烷溶液洗脫除雜，然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺液洗脫大麻酚，收集含大麻酚目標(biāo)物洗脫液，濃縮得大麻酚半成品，含量大于20%。

（6）將步驟（5）大麻酚粗品用甲醇溶解，過氨基鍵合硅膠柱、氰基鍵合硅膠柱或苯基鍵合硅膠柱，加壓柱層析。鍵合硅膠柱用質(zhì)量濃度20%的甲醇溶液平衡后，使用質(zhì)量濃度30%-42%的甲醇溶液洗2-3個(gè)柱體積，然后用質(zhì)量濃度52-65%的甲醇溶液洗脫，最后用質(zhì)量濃度85-92%的甲醇溶液洗脫，薄層層析鑒別，洗脫至無(wú)大麻酚斑點(diǎn)為止，對(duì)濃度85-92%的甲醇洗脫液進(jìn)行薄層層析鑒別，合并含有大麻酚的洗脫液，濃縮得大麻酚半純品。