[發(fā)明專利]氟化的硅鋁分子篩及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911320320.4
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN111017953B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳爽;姚素梅
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市長蘆化工新材料有限公司
• 主分類號: C01B39/38
• 分類號: C01B39/38;C01B39/24;B01J29/06;B01J37/08;B01J37/26;C07C45/58;C07C49/167
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

本發(fā)明屬于催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種氟化的硅鋁分子篩及其制備方法和應(yīng)用。氟化的硅鋁分子篩的制備方法包括下述步驟：將分子篩在烘箱中干燥后，放入管式爐中，通入N₂升溫至200?500℃，改通CHClF₂氣體進(jìn)行氟化，氟化完成后改通N₂降溫至室溫。壓片成型取20?40目。本申請通過將氟化氣體通CHClF₂(R22)通入管式爐和分子篩作用后形成氟化的硅鋁分子篩，操作方便，且得到的硅鋁分子篩作為制備六氟丙酮的催化劑催化效率高，選擇性高，穩(wěn)定型強(qiáng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種氟化的硅鋁分子篩及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

分子篩問世以來，由于其具有豐富的微孔結(jié)構(gòu)，良好的水熱穩(wěn)定性和強(qiáng)酸性等特點(diǎn)，作為催化、吸附分離材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于石油加工、煤化工、環(huán)境保護(hù)與精細(xì)化工等催化領(lǐng)域。尤其是ZSM-5型、Y型分子篩等分子篩已經(jīng)廣泛應(yīng)用于裂解，異構(gòu)，烷基化，芳構(gòu)化等反應(yīng)中，但是氟化后的分子篩卻鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氟化的硅鋁分子篩及其制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：

一種氟化的硅鋁分子篩的制備方法，包括下述步驟：將分子篩在烘箱中干燥后，放入管式爐中，通入N₂升溫至200-500℃，改通CHClF₂(R22)氣體進(jìn)行氟化，氟化完成后改通N₂降溫至室溫。壓片成型取20-40目。

干燥溫度為90-140℃，干燥時(shí)間為2-5小時(shí)，氟化溫度為200-500℃，氟化氣體流量為10-50ml/min，氟化時(shí)間為2-5小時(shí)。

優(yōu)選，的包括下述步驟：將ZSM-5分子篩在烘箱中120℃干燥4小時(shí)，取10g放入管式爐中，通入N2升溫至350℃，改通CHClF₂氣體，流量為30ml/min，氟化4小時(shí)，改通N2降溫至室溫。壓片取20-40目。

所述的分子篩的硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3＝10-100。

優(yōu)選的，分子篩的硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3＝50。

所述的分子篩為ZSM-5型或Y型分子篩。

本申請還包括一種所述的制備方法得到的氟化的硅鋁分子篩。

本申請還包括一種所述的氟化的硅鋁分子篩的應(yīng)用，應(yīng)用于制備六氟丙酮。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本申請通過將氟化氣體通CHClF₂(R22)通入管式爐和分子篩作用后形成氟化的硅鋁分子篩，操作方便，且得到的硅鋁分子篩作為制備六氟丙酮的催化劑催化效率高，選擇性高，穩(wěn)定型強(qiáng)。

具體實(shí)施方式

為了使本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合最佳實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

實(shí)施例一：將ZSM-5分子篩(硅鋁比為10)在烘箱中120℃干燥4小時(shí)，取10g放入管式爐中，通入N2升溫至350℃，改通CHClF₂(R22)氣體，流量為30ml/min，氟化4小時(shí)，改通N2降溫至室溫。壓片取20-40目，為催化劑A。

實(shí)施例二：具體步驟與實(shí)施例一制備步驟相同，只是選用的ZSM-5分子篩硅鋁比為50。此為催化劑B。

實(shí)施例三：具體步驟與實(shí)施例一制備步驟相同，只是選用的分子篩為Y型。此為催化劑C。

實(shí)施例四：此為對比例，按照專利US2004186322制備TiO2作為催化劑。此為催化劑D。