[發明專利]基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法

有效

• 申請號: 201911318669.4
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN111072486B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 葛新;馮烈;葛猛;陳云斌;李東;崔元存;鄭豐平
• 申請（專利權）人: 浙江建業化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/16
• 分類號: C07C209/16;C07C211/05;B01J23/80
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法，其特征是包括以下步驟：

1)、對乙醇除氧：

將乙醇超聲1～24h后，再連續鼓入氮氣1～24h后，得除氧乙醇；

2)、以除氧乙醇與液氨為原料采用固定床反應器進行連續化生產：

將負載型催化劑置于固定床反應器內，先用氫氣置換固定床反應器中的空氣，然后對固定床反應器進行預熱；

原料由除氧乙醇與液氨組成，除氧乙醇與液氨被分別注入固定床反應器內，用氫氣對固定床反應器加壓至1.0～1.5MPa，體積空速為0.3～0.7h^-1，反應溫度為150～180℃；

液氨：除氧乙醇的體積流量比＝1:1.5；

體積空速＝原料體積流量(m³·h^-1)/催化劑體積(m³)；

所述負載型催化劑由載體和活性組分組成，活性組分由Co、Fe、Zn組成；所述Co、Fe、Zn分別占負載型催化劑重量的15％、10％、10％；3)、固定床反應器中流出的反應液，自然冷卻至室溫，得低級脂肪胺。

2.根據權利要求1所述的基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法，其特征是：

反應壓力為1.2MPa，反應溫度為165℃。

3.根據權利要求1或2所述的基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法，其特征在于，所述負載型催化劑的制備方法為包括以下步驟：

①、載體放入H₃PO₄溶液中浸漬，將浸漬后的載體干燥，焙燒；得處理后載體；

所述載體為γ-Al₂O₃；

②、將處理后載體放入金屬鹽溶液中浸漬，然后干燥，得催化劑前體；焙燒催化劑前體，得負載型催化劑；

所述金屬鹽為硝酸鈷、硝酸鐵和硝酸鋅。

4.根據權利要求3所述的基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法，其特征在于：

所述步驟①為：將100g的γ-Al₂O₃用100ml質量濃度為(12±1)％的H₃PO₄溶液于30～60℃下浸泡1～2h，真空干燥后，于(450±50)℃焙燒(3±0.5)h；得處理后γ-Al₂O₃。

5.根據權利要求4所述的基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法，其特征在于：

所述步驟②中，催化劑前體于400～450℃焙燒(6±0.5)h，得負載型催化劑。

6.根據權利要求5所述的基于超聲除氧乙醇合成低級脂肪胺的方法，其特征在于：

固定床反應器預熱至100～120℃；預熱時間為2～6h。