[發明專利]一種共沉淀制備ITO粉體的方法以及一種攪拌槳

在審

• 申請號: 201911318167.1
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN110921700A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 李喜峰;楊世博;荊斌;徐萌;豐佳宇;張建華;陳龍龍;姜姝
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G15/00;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 張敏

本發明涉及靶材制備技術領域，提供了一種共沉淀制備ITO粉體的方法以及一種攪拌槳。本發明先將In源溶液和Sn源溶液混合，然后利用具有液流管道的攪拌槳將沉淀劑加入混合液中，在攪拌條件下進行共沉淀反應，陳化后得到ITO前驅體；最后將ITO前驅體煅燒，得到ITO粉體。本發明用有液流管道的攪拌槳加入沉淀劑，提升了沉淀劑分布的均勻性，使共沉淀過程中體系的pH值保持穩定，減少了膠粒由于pH值的大范圍變化而引起的團聚現象，優化了反應效率，最終得到了粒徑均勻、無明顯團聚、無雜相、純度高，且燒結活性高的ITO粉體；使用本發明制備的ITO粉體為原料，可以制備得到相對密度大于99.9％的高質量靶材。

技術領域

本發明涉及靶材制備技術領域，特別涉及一種共沉淀制備ITO粉體的方法以及一種攪拌槳。

背景技術

ITO(錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領域。

ITO粉末的傳統制備方法為：分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然后將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由于作為基礎原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和pH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了ITO薄膜的質量。

在現有技術中，采用共沉淀法制備ITO粉末也是一種常用的方法，即將銦源和錫源溶于水中，形成含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加堿溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉淀物，然后過濾，煅燒該沉淀物，獲得ITO粉末。然而，直接向該水溶液中滴加堿溶液的方法無法保證沉淀劑的均勻性，不僅易導致制備的ITO粉末的粒徑不均，還會產生粉體團聚現象，導致燒結性能較差；而且有機溶劑用量較大，揮發性強，易造成化學污染。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種共沉淀制備ITO粉體的方法以及一種攪拌槳。本發明提供的方法采用具有液流管道的攪拌槳加入沉淀劑進行共沉淀反應，提升了沉淀劑分布的均勻性，避免了粉體團聚現象的產生，能夠得到粒徑均勻、無明顯團聚的微細納米粉末顆粒。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種共沉淀制備ITO粉體的方法，包括以下步驟：

(1)將In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；

(2)提供具有液流管道的攪拌槳；所述攪拌漿包括主軸和連接在主軸一端的扇葉；所述主軸和扇葉均具有中空管道，且主軸和扇葉的中空管道互相連通，形成液流管道；所述扇葉上開有供液體流出的小孔；

利用具有液流管道的攪拌槳將沉淀劑加入所述混合液中，在攪拌條件下進行共沉淀反應，陳化后得到ITO前驅體；

(3)將所述ITO前驅體煅燒，得到ITO粉體。

優選的，所述In源為硝酸銦或氯化銦；所述Sn源為硝酸錫或氯化錫。

優選的，所述沉淀劑為氨水或碳酸氫銨溶液。

優選的，所述氨水的質量分數為25～28％；所述碳酸氫銨溶液的濃度為0.4～0.6mol/L。

優選的，所述利用具有液流管道的攪拌槳將沉淀劑加入所述混合液中的方法具體為：將所述沉淀劑自攪拌槳主軸頂端的液流管道入口加入，沉淀劑自扇葉上的小孔處流出，進入所述混合液中；所述沉淀劑的加入速度≤3mL/min。

優選的，所述沉淀劑加入的過程中，體系的pH值控制為7.8～8.8。

優選的，所述共沉淀反應的終點pH值為7～7.5。

優選的，所述煅燒的溫度為800～1000℃，時間為1～5h。