[發(fā)明專利]一種石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911318019.X
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN111048762B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳明華;劉曉雪;梁心琪;陳慶國
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、制備普魯士藍(lán)類似物：稱量一定質(zhì)量的十水合亞鐵氰化鈉、聚乙烯吡咯烷酮，加入到一定體積的鹽酸溶液中，攪拌均勻后，在攪拌的條件下，滴加一定體積的氯化鈷溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌一定時間，然后放入烘箱中，80～90℃恒溫反應(yīng)10～12h，反應(yīng)后過濾，得到的沉淀物用蒸餾水離心洗滌、真空干燥后，得到普魯士藍(lán)類似物，待用；

步驟1中所述的普魯士藍(lán)類似物為Na₂Co[Fe(CN)₆]；

步驟2、制備硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料：按照一定質(zhì)量比稱量步驟1制得的普魯士藍(lán)類似物、硫粉，加入到一定體積的二硫化碳溶液中，攪拌均勻后，在一定溫度下蒸干二硫化碳溶液，得到的產(chǎn)物用蒸餾水離心洗滌、干燥后得到硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料，待用；

步驟2中所述的普魯士藍(lán)類似物、硫粉的質(zhì)量比為2.4～2.5:1；

步驟3、制備石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料：將一定濃度的石墨烯水懸浮液稀釋后，超聲分散一定時間，加入一定質(zhì)量的步驟2制得的硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料，再加入一定體積的水合肼，攪拌一定時間后，得到的產(chǎn)物用蒸餾水洗滌，真空冷凍干燥后，得的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料；

步驟3中石墨烯水懸浮液的濃度為10.0mg/ml，稀釋后石墨烯水懸浮液的濃度為1.0mg/ml；

步驟3中步驟2制得的硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料、水合肼和稀釋后石墨烯水懸浮液的料液比為0.1～0.5g：1～5ml：100～150ml，所述的水合肼的濃度為30wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中十水合亞鐵氰化鈉的用量為1～1.2mmol，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為14～20g，鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L，鹽酸溶液的體積為100～150ml，氯化鈷溶液的濃度為0.05～0.06mol/L，氯化鈷溶液的體積為100～150ml，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1～2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中烘箱80℃恒溫反應(yīng)12h，反應(yīng)后過濾，得到的沉淀物用蒸餾水離心洗滌3次、80℃真空干燥12h，得到普魯士藍(lán)類似物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的二硫化碳溶液的密度為1.26g/cm³，所述的硫粉與所述的二硫化碳溶液與的料液比為1g：50～100ml，攪拌時間1～2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟2中蒸干二硫化碳溶液的溫度為40～50℃，得到的產(chǎn)物用蒸餾水離心洗滌3次、80℃真空干燥12h，得到硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：超聲分散時間為 4～5h，攪拌時間為 4～8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3中得到的產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，真空冷凍干燥條件為真空度50Pa，溫度為-50℃，時間為24h。

8.一種權(quán)利要求1-7之一所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的制備方法制備的所述的石墨烯/硫/普魯士藍(lán)類似物復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于：用于鋰硫電池正極材料。