[發明專利]一種含有L12

有效

• 申請號: 201911317464.4
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN110983255B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 張超;張保森;毛向陽;馬晨;劉釋軒
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/16;C23C14/35;C23C14/58
• 代理公司: 南京燦爛知識產權代理有限公司 32356
• 代理人: 趙麗

1.一種含有L1₂有序相的Ni基多層膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟（1）將厚度為0.5 mm且表面附有500 nm的SiO₂的單晶硅片襯底依次由丙酮和乙醇超聲清洗，吹干后，放入超高真空磁控濺射設備基片臺上，準備鍍膜；

步驟（2）采用直流磁控濺射法，將金屬靶材放在真空室靶臺上，在真空度為1.0×10^-5 ~6.0×10^-5 Torr的條件下，通入氬氣并控制流量為70 ~ 90 sccm，濺射時的腔體壓力為2.0×10^-3~5.0×10^-3 Torr，在基體上施加-60 ~ -100 V的偏壓，Ni靶材功率為90~110 W，預濺射20 ~ 30 min，以清洗基片上殘留的雜質；

步驟（3）預濺射之后，將偏壓調至-20 ~ -30 V，進行鍍膜，先鍍純Ni層，功率為90~110W，然后采用Ni/Al或Ni/Al-Ti雙靶共濺射的方式鍍Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20 at.%~ 30 at.%(Al,Ti)層，其中Ni靶功率為100 W，Al或Al-Ti合金靶材功率為30~50 W；Ni層沉積速率0.20~0.25 nm/s，Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20 at.% ~ 30 at.%(Al,Ti)層沉積速率則為0.33~0.41 nm/s，通過控制沉積濺射Ni靶與Al或Al-Ti合金靶的時間比例為8：5，來保證Ni單層與Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20 at.% ~ 30 at.%(Al,Ti)單層相同；濺射Ni單層的時間為175 ~ 700 s，濺射Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20 at.% ~ 30at.%(Al,Ti)單層的時間為100 ~ 490 s，所得Ni單層膜/Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20at.% ~ 30 at.%(Al,Ti)單層膜的厚度為40~160 nm，按照先鍍Ni層后鍍Ni-20 at.% ~ 30at.%Al或Ni-20 at.% ~ 30 at.%(Al,Ti)層這個順序依次交替沉積，濺射總時間1~1.5 h，得到沉積態多層膜；

步驟（4） 對沉積態的Ni/Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20 at.% ~ 30 at.%(Al,Ti)多層膜在600 ℃下進行真空退火處理，加熱速率為20~30 ℃/min，保溫時間為1 h，冷卻速率為40~50 ℃/min，真空度為5×10^-7 ~1.0×10^-6 Torr；冷卻至室溫后，打開真空室取出試樣，在表面附有500 nm的SiO₂的單晶硅片襯底表面得到含有L1₂有序相的Ni基多層膜。

2.根據權利要求1所述的一種含有L1₂有序相的Ni基多層膜的制備方法，其特征在于：所鍍基體為厚度為0.5 mm且表面附有500 nm的SiO₂的單晶硅片襯底由丙酮和乙醇清洗20 ~30 min。

3.根據權利要求1所述的一種含有L1₂有序相的Ni基多層膜的制備方法，其特征在于：濺射時Ni靶純度為99.999 wt.%，Al靶純度為99.999 wt.%或Al-Ti合金靶中Al的質量分數為40~60 at.%，Ti的質量分數為40~60 at.%。

4.根據權利要求1所述的一種含有L1₂有序相的Ni基多層膜的制備方法，其特征在于：對沉積態的Ni/Ni-20 at.% ~ 30 at.%Al或Ni-20 at.% ~ 30 at.%(Al,Ti)多層膜進行真空退火處理溫度為600 ℃。