[發明專利]人造石墨復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201911317095.9
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN111002668A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 金亞東;楊承翰;王雄偉;朱正平
• 申請（專利權）人: 寧波長陽科技股份有限公司
• 主分類號: B32B27/28
• 分類號: B32B27/28;B32B3/08;B32B27/06;B32B33/00;C01B32/05;C01B32/18
• 代理公司: 杭州華進聯浙知識產權代理有限公司 33250
• 代理人: 李麗華

1.一種人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

將纖維素納米晶分散在溶劑中，再依次加入芳香族二胺單體以及芳香族二酐單體，進行縮聚反應，得到經纖維素納米晶改性的聚酰胺酸混合物；

將得到的聚酰胺酸混合物進行化學亞胺化處理，除去部分溶劑得到凝膠膜，再經雙向拉伸和高溫處理，得到改性聚酰亞胺薄膜；以及

在惰性氣氛下，將得到的改性聚酰亞胺薄膜依次進行碳化處理、高溫石墨化處理，得到人造石墨復合膜。

2.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述纖維素納米晶的表面帶有官能團，所述官能團為羥基、羧基、氨基、酯基中的至少一種。

3.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，在所述聚酰胺酸混合物中所述纖維素納米晶的含量為0.4％-8.0％，所述纖維素納米晶與所述芳香族二胺和所述芳香族二酐單體之和的質量比為1:(1-49)。

4.一種如權利要求3所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和乙酸丁酯中的一種。

5.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述芳香族二胺單體為4,4’-二氨基二苯醚、1,4-對苯二胺、3,4’-二氨基二苯醚和4,4-二氨基二苯甲烷中的一種，所述芳香族二酐單體包括1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐、4,4’-二苯酮二酐和3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐中的一種。

6.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述芳香族二胺單體與所述芳香族二酐單體的摩爾比為1:1-1:1.05。

7.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應的溫度為2℃-25℃，所述縮聚反應的時間為4小時-18小時。

8.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述碳化過程包括第一處理過程及第二處理過程，所述第一處理過程為于600℃-1000℃保溫0.5小時-1.5小時，所述第二處理過程為于1200℃-1600℃保溫0.5小時-1.5小時。

9.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述人造石墨復合膜的厚度為20微米-60微米。

10.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述高溫石墨化過程為在惰性氣氛下于2600℃-3000℃保溫0.5小時-1.5小時。

11.一種如權利要求1所述的人造石墨復合膜的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺酸混合物進行化學亞胺化處理具體為：向所述聚酰胺酸混合物加入脫水劑及催化劑，所述催化劑包括三乙胺、吡啶、二乙基吡啶和異喹啉中的至少一種，所述脫水劑包括乙酸酐、二環己基碳二亞胺、苯甲酸酐和叔丁醇鈉中的至少一種。

12.一種采用如權利要求1-11任一項制備方法得到的人造石墨復合膜，其特征在于，所述人造石墨復合膜包括石墨晶片結構和位于相鄰石墨晶片結構之間的棒狀的結晶碳聚集體。

13.一種如權利要求12所述的人造石墨復合膜，其特征在于，所述人造石墨復合膜在垂直于其表面的方向的導熱系數>10W·m^-1·K^-1。

14.一種如權利要求12所述的人造石墨復合膜在導熱領域的應用。