[發明專利]一種納米五氧化二銻的制備方法

在審

• 申請號: 201911315957.4
• 申請日: 2019-12-19
• 公開（公告）號: CN110902720A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 康欽科;劉娜;謝雄;賴慧祺
• 申請（專利權）人: 新邵辰州銻業有限責任公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙德恒三權知識產權代理事務所(普通合伙) 43229
• 代理人: 呂春霞

本發明提出了一種納米五氧化二銻的制備方法，在酸性三氯化銻溶液中通入臭氧，在20?70℃的溫度下進行反應，反應結束后，通過陳化，最終獲得五氧化銻含量大于96％、粒徑為2?100nm的納米五氧化銻。本方法屬于氧化法，工藝及裝備簡單，所使用的氧化劑為臭氧，氧化效率高，產品純度高。

技術領域

本發明涉及納米化合物的制備技術領域，具體涉及一種納米五氧化二銻的制備方法。

背景技術

銻是一種稀有、寶貴的金屬,目前銻最主要應用于阻燃劑，用于阻燃劑的銻產品主要有五氧化二銻、三氧化二銻及銻酸鈉等，其中膠體五氧化銻的性能佳且用量少。目前膠體五氧化銻的制備方法主要有氧化法、離子交換法、混合攪拌法和電滲析法，但以往的制備方法都存在氧化效率低、產品純度不高或者工藝、裝備復雜的問題。

發明內容

本發明的目的在于提出一種納米五氧化二銻的制備方法，具有工藝及裝備簡單的特定，所使用的氧化劑為臭氧，氧化效率高，產品純度高。

本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明提供一種納米五氧化二銻的制備方法，在酸性三氯化銻溶液中通入臭氧，在20-70℃的溫度下進行反應，反應結束后，通過陳化，最終獲得五氧化銻含量大于96％、粒徑為2-100nm的納米五氧化銻。

作為本發明的進一步改進，所述臭氧的通入量為10-100g/h。

作為本發明的進一步改進，所述酸性三氯化銻溶液中Sb³⁺離子的含量為40-60g/L，H⁺離子的含量大于1mol/L。

作為本發明的進一步改進，通入臭氧時酸性三氯化銻溶液的溫度在30-70℃之間，溫度變化不得超過±10℃。

作為本發明的進一步改進，所述反應時間為1-50h。

作為本發明的進一步改進，所述陳化方法為加入有機溶劑，靜置陳化。

作為本發明的進一步改進，所述有機溶劑選自乙酸乙酯、乙醇、石油醚、正己烷、環己烷、二氯甲烷、甲苯、乙腈中的一種或幾種。

作為本發明的進一步改進，所述陳化時間為20-30h。

作為本發明的進一步改進，陳化5h后，將介質低溫蒸發。

作為本發明的進一步改進，所述低溫為35-75℃。

本發明具有如下有益效果：

1、本方法屬于氧化法，工藝及裝備簡單。

2、本方法所使用的氧化劑為臭氧，氧化效率高，產品純度高。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

在帶攪拌機的反應器里加入3L三氯化銻酸性水溶液(其中[Sb3+]＝40g/L，[H+]＝2mol/L)，攪拌升溫至20℃，維持溫度±2℃，持續通入臭氧(50g/h)反應3h。反應結束后加入石油醚室溫陳化24h后，于70℃真空干燥，獲得的粉末中五氧化二銻中的銻占總銻的比例為96.58％。該過程中臭氧氧化三氯化銻的效率約為50％。

實施例2