[發明專利]一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法

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• 申請號: 201911311966.6
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110817910A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 陳世鵬;計彥發;多金鵬;溫浩浩
• 申請（專利權）人: 甘肅睿思科新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 沈穎

本發明公開了一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法，具體步驟為：用甲酸溶液溶解工業級碳酸鋰，直至溶液不再反應為止，過濾得甲酸鋰溶液，對甲酸鋰溶液除雜，除雜液再次過濾得到凈化后的甲酸鋰溶液，加熱并緩慢加入碳酸銨，繼續反應1h，過濾得碳酸鋰和反應后液，碳酸鋰高溫煅燒得到電池級碳酸鋰。本發明提純制備電池級碳酸鋰的方法能有效去除雜質離子，所得電池級碳酸鋰產品純度較高，單次鋰回收率高，提純效率高，且反應后液可以回收用于繼續配制甲酸溶液，極大地降低了生產成本，滿足電池級碳酸鋰標準。

技術領域

本發明涉及電池級碳酸鋰技術領域，尤其涉及一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法。

背景技術

電池級碳酸鋰是制備磷酸鐵鋰、錳酸鋰等鋰離子電池正極材料的重要原材料，也可作為鋰離子電池電解質添加劑，提高電池的安全性能和使用壽命，是鋰離子電池的關鍵原料。由于電池級碳酸鋰對雜質要求較高，所以很難從鋰礦石或者含鋰鹵水中直接制備的獲取，因此，以工業級碳酸鋰為原料制備電池級碳酸鋰是最為經濟可行的方法。

以工業級碳酸鋰為原料生產電池級碳酸鋰的方法，最主要的是以氫化提純為主，氫化提純法是指通入二氧化碳將溶解度較小的碳酸鋰轉化成溶解度較大的碳酸氫鋰，而大部分雜質(如Ca²+、Mg²⁺等)不被氫化，以不溶性碳酸鹽的形式通過過濾除去，然后加熱碳酸氫鋰溶液使其分解生成電池級碳酸鋰。

雖然此方法操作簡單，但是氫化反應時間長，二氧化碳利用率較低，氫化液鋰含量最高為8.5g/L，極大地限制了其提純效率和單次回收率，且熱解效率較低，耗能大，導致周期長，綜合成本較高，為此，我們提出一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法，能有效去除雜質離子，所得產品純度較高，單次鋰回收率高，提純效率高，且反應后液可以回收用于繼續配制甲酸溶液，極大地降低了生產成本，滿足電池級碳酸鋰標準。

本發明采用的技術方案如下：

為實現上述目的，本發明提供一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法，具體步驟為：

用甲酸溶液溶解工業級碳酸鋰，直至溶液不再反應為止，過濾得甲酸鋰溶液，對甲酸鋰溶液除雜，除雜液再次過濾得到凈化后的甲酸鋰溶液，加熱并緩慢加入碳酸銨，繼續反應1h，過濾得碳酸鋰和反應后液，碳酸鋰高溫煅燒得到電池級碳酸鋰。

優選地，所述的甲酸溶液濃度為130～240g/L，甲酸溶液濃度不宜高于240g/L，若高于此值，則所得后液甲酸鋰含量過高，易結晶生成一水合甲酸鋰，不利于工藝進行，甲酸溶液溶解工業級碳酸鋰的反應終點pH為7～8。

優選地，對甲酸鋰溶液除雜是指用陽離子交換樹脂進行處理，高效地去除鉀、鈣、鎂、鐵、鎳、鈷、錳等雜質。

優選地，所述的陽離子交換樹脂為CH-93或CH-90。

優選地，碳酸銨的加入量為理論計算所需量的1.3～1.5倍，保證碳酸鋰沉淀完全，反應溫度為60～90℃。

優選地，高溫煅燒前碳酸鋰用熱水多次洗滌，至少洗滌2次，所用熱水溫度為60～90℃。

優選地，所用的熱水為純水。

優選地，高溫煅燒的溫度為300～400℃，時間為2～4h。

優選地，反應后液回收繼續用于配制甲酸溶液。

綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

本發明從工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的工藝，能有效去除雜質離子，所得碳酸鋰產品純度較高，單次鋰回收率高，提純效率高，且反應后液可以回收用于繼續配制甲酸溶液，極大地降低了生產成本，滿足電池級碳酸鋰標準。