[發(fā)明專利]一種中空三明治疊層結(jié)構(gòu)二硫化鉬基納米復合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN111111729B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發(fā)明（設計）人: 馬飛;羅巧梅;王琛
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/051
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.中空三明治疊層結(jié)構(gòu)二硫化鉬基納米復合材料的制備方法，所述中空三明治疊層結(jié)構(gòu)二硫化鉬基納米復合材料為中空結(jié)構(gòu)，自內(nèi)向外依次包括碳層、MoS₂層和碳層，其特征在于，采用SiO₂微球為模板，依次包覆碳層、MoS₂層和碳層，然后經(jīng)刻蝕SiO₂后制備出中空三明治疊層結(jié)構(gòu)MoS₂基納米復合材料；

由以下步驟制備：

步驟1，制備SiO₂微球粉末；

步驟2，將SiO₂微球粉末和PDA加入Tris緩沖溶液中，混合超聲至均勻分散，得到混合溶液A；

步驟3，混合溶液A中加入過硫酸銨溶液，攪拌；

步驟4，收集步驟3的產(chǎn)物，并進行退火處理，得到黑色粉末，記為樣品A，備用；

步驟5，取樣品A、鉬酸鹽和硫脲粉末加入葡萄糖溶液中，超聲攪拌至均勻分散，得到混合溶液B；或者，取樣品A、鉬酸鹽、硫脲粉末及金屬鹽加入葡萄糖溶液中，超聲攪拌至均勻分散，得到混合溶液B；金屬鹽為鎳鹽或鈷鹽；

步驟6，將混合溶液B進行水熱反應；

步驟7，水熱反應完成后，收集產(chǎn)物并進行退火處理，得到黑色粉末，記為樣品B；

步驟8，將樣品B浸泡于酸溶液或堿溶液中，攪拌，以進行SiO₂刻蝕反應，反應后收集得到黑色粉末，記為樣品C；

步驟9，將樣品C和PDA加入Tris緩沖溶液中，超聲至均勻分散，攪拌，收集產(chǎn)物并進行退火處理后，得到具有中空三明治疊層結(jié)構(gòu)的MoS₂基納米復合材料；

步驟2中，所述的SiO₂微球粉末、PDA和Tris緩沖溶液的比例為(0.5～5)g：(50～500)mg：(20～200)mL，所述Tris緩沖溶液的濃度為10～100mmol/L；

步驟5中，所述的鉬酸鹽為Na₂MoO₄·2H₂O、(NH₄)₂Mo₂O₇、(NH₄)₂Mo₄O₁₃和(NH₄)₂MoO₄中的任意一種；

鎳鹽為帶有結(jié)晶水的Ni(NO)₂、NiCl₂和Co(CHCOO)₂中的任意一種，鈷鹽為帶有結(jié)晶水的Co(NO)₂、CoCl₂和Co(CHCOO)₂中的任意一種；

所述的樣品A與鉬酸鹽的質(zhì)量比為1：(1～5)；樣品A與金屬鹽的質(zhì)量比為(1～6)：1；鉬酸鹽與硫脲粉末的質(zhì)量比為1：(1～3)；

步驟6中，所述的水熱反應的反應條件為：反應溫度為140～220℃，反應時間為6～30h；

步驟7中，所述的退火處理條件為：在惰性氣氛下，退火溫度為500～800℃，時間為1～4h；

步驟4中，所述的退火處理的條件為：在惰性氣氛下，退火溫度為400～800℃，退火時間為2～5h；步驟9中，所述的退火處理條件為：在惰性氣氛下，退火溫度為400～800℃，退火時間為2～5h。