[發明專利]一種合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法

有效

• 申請號: 201911311345.8
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110981697B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 龐計昌;劉英俊;張紅濤;朱小瑞;王文;李文濱;汪攀登;張永振;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C33/03
• 分類號: C07C33/03;C07C29/36;B01J23/34;B01J23/78;B01J23/80;B01J23/02;B01J23/14;B01J35/02
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，該方法包括：在催化劑的存在下，使異丁烯和二甲基二惡烷反應生成3-甲基-3-丁烯-1-醇，其中，異丁烯和二甲基二惡烷的反應溫度為150~220℃，反應壓力為4MPa~15MPa；反應在惰性氣氛下進行，催化劑包括主催化劑和助催化劑，主催化劑為金屬氧化物，助催化劑為含氮化合物，所述金屬氧化物選自氧化鎂、氧化鈣、氧化錳、氧化鋇、氧化鐵、氧化銅、氧化鋅、氧化錫、氧化鍶中的兩種或多種；

助催化劑選自酰亞胺、碳酰胺、脂肪胺、芳胺、含氮雜環、季銨堿中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，作為原料的二甲基二惡烷由甲醛和異丁烯在酸性催化劑條件下制備；酸性催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、固體酸、雜多酸的一種或多種，甲醛和異丁烯進料質量比例為2:1~8:1。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，二甲基二惡烷的制備中反應溫度為60~100℃，反應時間為4~8h。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，異丁烯和二甲基二惡烷的反應溫度為160~200℃；反應壓力為6MPa~10MPa。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，異丁烯和二甲基二惡烷的反應時間為10min~60min。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，異丁烯和二甲基二惡烷的反應時間為15min~30min。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其中，異丁烯和二甲基二惡烷的摩爾比為3~10：1~5。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，異丁烯和二甲基二惡烷的摩爾比為5~8：2~4。

9.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其中，反應在氮氣氣氛下進行，并且在填充了催化劑的固定床反應器中進行。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，基于載體的質量，主催化劑金屬氧化物負載量為3~40wt%，助催化劑含氮化合物負載量為1~15wt%。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，基于載體的質量，主催化劑金屬氧化物負載量為5~20wt%，助催化劑含氮化合物負載量為2~5wt%。

12.根據權利要求1所述的方法，其中，所述金屬氧化物為氧化錳和氧化鋇、氧化鈣和氧化鐵、氧化銅和氧化鋅、或者氧化鍶和氧化鎂。

13.根據權利要求1所述的方法，其中，所述金屬氧化物包括至少一種堿土金屬氧化物和選自鐵、銅、錫、錳、鍶中的至少一種的氧化物。

14.根據權利要求1、12和13中任一項所述的方法，其中，助催化劑選自鄰苯二甲酰亞胺、丙內酰胺、己內酰胺、二甲基苯胺、對甲苯胺、甲基乙基環丙胺、對氯苯胺、十四烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、雙十二甲基叔胺、雙辛烷甲基叔胺、三辛癸烷基叔胺、十八烷基伯胺、二辛胺、二癸胺、十二胺、二異辛胺、異辛胺、正戊胺、正己胺、氨基吡啶、吡啶、咪唑、吡咯、二甲基甲酰胺、三乙胺、N-苯基苯甲胺、碘化四異丙胺、氫氧化（2-羥乙基）三甲胺的一種或多種。

15.根據權利要求1、12和13中任一項所述的方法，其中，載體包括氧化鋁、氧化硅、分子篩中的一種或多種。