[發明專利]從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法

在審

• 申請號: 201911310023.1
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN111041205A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 王俊;孫浩;魏昶;鄧志敢;朱學軍;閆蓓蕾;鄧俊;楊濤;張毅;王允威;毛雪華;曾成華;劉雙;王明月
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學;攀枝花學院
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B34/22;C22B34/32
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

本發明公開了一種從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法，屬于釩冶金化工技術領域。本發明為了彌補現有技術中從釩鉻溶液中分離釩鉻的不足，提供了一種從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法，包括：將釩鉻溶液調節至弱酸性，然后加熱，并加入三聚氰胺，攪拌并調節至強酸性，保溫反應后，經靜置、固液分離，得釩沉淀物和含鉻液。本發明采用三聚氰胺為沉釩劑形成釩沉淀物，使絕大部分的釩進入沉淀中，絕大部分鉻存在于沉釩上層液之中，實現了釩鉻溶液中釩、鉻的有效分離，且沉釩劑三聚氰胺用量很少，成本低，并且幾乎不會產生氨氮廢水，對環境友好，為釩鉻溶液的釩鉻分離提供了一條新途徑。

技術領域

本發明屬于釩冶金化工技術領域，具體涉及一種從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法。

背景技術

釩和鉻作為重要的戰略元素，在冶金、化工、國防等領域均有廣泛的用途。由于釩、鉻的化學性質非常相似，且往往以共生的形式賦存于自然界的礦物中，通過物理手段無法進行有效的分離，而釩鉻溶液中釩與鉻的分離目前是一個世界性的難題。攀枝花紅格南礦原礦鐵含鉻量遠高于攀西地區其他礦區，要開發紅格南礦的資源就必須突破釩鉻分離的難題。目前的釩鉻分離工藝中，普遍存在銨鹽消耗量大，沉釩廢水中氨氮含量高，釩酸銨在煅燒過程中產生氨氣需要進一步回收，沉釩廢水中硫酸鈉與硫酸銨混合難以實現再利用，最終導致釩鉻分離成本高、環境污染大。因此，目前尚未有經濟、可行的方法從釩鉻溶液中分離、回收釩鉻。

CN103849765公開了一種沉淀分離與回收溶液中釩和鉻的方法，先調節溶液pH為酸性，再加入銨鹽使溶液中的大部分釩沉淀，再在上清液加入還原劑對上清液中的釩進行還原，再加入還原劑對還原沉淀溶液中的釩進行還原，隨后進行氧化溶出后返回到銨鹽沉釩；對上述兩步還原沉淀的上清液再進行還原沉淀得到氫氧化鉻。該方法仍然使用傳統的酸性銨鹽沉釩工藝，不可避免的會產生氨氮廢水，且所述工藝流程較長。

CN106893877公開了一種從釩鉻酸鹽混合溶液中提取釩鉻的方法，采用結晶沉釩法或水解或鈣鹽沉淀法分離回收釩鉻酸鹽混合溶液中的釩，再用銅鹽或者鋇鹽沉淀分離溶液中的鉻。雖然該法工序簡單，流程較短，但添加的重金屬銅離子或鋇離子會進一步增加廢水處理工序，如果處理不當又將增加對環境的負擔。

CN107119189公開了一種高釩高鉻高鈉溶液的沉釩方法，先向溶液中加入水解抑制劑，再調節pH至3.5～7.5，并加入銨鹽，隨后調節pH至1.5～2.5，升溫至90℃以上，加入晶種保溫沉釩，得到多釩酸銨，該方法也是傳統的銨鹽沉釩工藝，將不可避免的產生氨氮廢水。

“高鉻釩渣綜合利用研究”(高官金，中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)，2017年)報道，采用鈉鹽焙燒水浸法獲得釩鉻溶液分段對浸出液進行水熱沉釩-還原沉鉻。但該法在水熱沉釩環節不可避免地會夾帶鉻，釩產品質量難以保證，且工序復雜流程長。

“亞熔鹽多元體系中釩鉻酸鹽清潔分離應用基礎研究”(馮曼，中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)，2018年)報道，采用溶劑萃取法對高鉻釩渣提釩液中釩鉻的分離回收取得了一定效果，但用溶劑萃取法從稀溶液中分離富集鉻，成本高且效率低，對于常規的釩渣提釩液中釩與鉻的分離回收沒有競爭優勢。

綜上所述，目前從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法一般都會存在環境二次污染，釩鉻分離回收成本高的問題，需要采取新的工藝方法對釩鉻分離進行進一步研究。而采用三聚氰胺作為沉釩劑實現分離釩、鉻未見報道。

發明內容

本發明為了彌補上述現有技術中從釩鉻溶液中分離釩鉻的不足，提供了一種從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法，其包括以下步驟：將釩鉻溶液調節至弱酸性，然后加熱，并加入三聚氰胺作為沉釩劑，攪拌并調節至強酸性，保溫反應后，經靜置、固液分離，得釩沉淀物和含鉻液。

其中，上述的從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法中，所述釩鉻溶液為酸性釩鉻溶液或堿性釩鉻溶液。

其中，上述的從釩鉻溶液中分離釩鉻的方法中，所述釩鉻溶液中TV濃度≤50g/L，TCr與TV的摩爾比≤6.0。