[發明專利]一種測定含鎢鈮鋼中磷含量的方法

有效

• 申請號: 201911308520.8
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110887803B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 紀志超

1.一種測定含鎢鈮鋼中磷含量的方法，包括：

測試GBW02551高溫合金標準物質中磷含量，其鈮含量為1.52wt％，磷含量的標準值為0.011wt％：

使用分析純的試劑和蒸餾水；鹽酸密度為1.19g/mL；硝酸密度為1.42g/mL；硫酸密度為1.84g/mL；硫酸(1+1)為：在廣口玻璃燒杯中，在不斷攪拌情況下，將硫酸緩慢加入相同體積的水中；硫酸(1+3)為：在廣口玻璃燒杯中，在不斷攪拌情況下，將硫酸緩慢加入三倍體積的水中；高氯酸水溶液；亞硫酸鈉水溶液；酒石酸鈉水溶液；鉍鹽溶液制備方法為：稱取50.0g硝酸鉍于1000mL廣口燒杯中，加入500mL高氯酸水溶液，加熱攪拌溶解完全并加熱至冒高氯酸濃煙，冷至室溫，用水稀釋為1000mL，混勻；抗壞血酸水溶液；阿拉伯樹膠水溶液；硫代硫酸鈉溶液，溶質為硫代硫酸鈉，溶劑為Na₂SO₃水溶液，硫代硫酸鈉濃度為20g/L，Na₂SO₃濃度為100g/L；混合液的制備方法：于1000毫升廣口燒杯中加入100.0毫升硫代硫酸鈉溶液，加入400.0毫升阿拉伯樹膠水溶液，混勻；鉬酸銨水溶液：于2000mL廣口燒杯中加入1600毫升水，稱入200.0克鉬酸銨，加熱溶解完全，冷至室溫，移入2000.0毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

按照GB/T 20066-2006《鋼鐵化學成分取樣方法》的標準方法將GBW02551高溫合金標準物質進行取樣，得到試樣；

稱取試樣0.2g，隨同試樣做一份試劑空白；

將試樣置于300mL三角瓶中，加入50～60mL硝酸鹽酸混合酸，硝酸和鹽酸的體積比為1：5，混勻，低溫加熱至試料分解完全，得到分解液；

向上述分解液中加入15.0毫升硫酸(1+1)，加入5.0mL高氯酸水溶液，混勻，加熱至冒高氯酸煙底至瓶口，持續5～10秒，稍冷，加入25mL亞硫酸鈉水溶液，混勻；加入32.5毫升酒石酸鈉水溶液，混勻，加熱至沸，持續30～60s，冷至室溫，用水準確稀至100.00mL，混勻，得到混合液；

按照上述方法制備兩份混合液，一份混合液制成參比液，另一份混合液制成顯色液；

參比液：向上述混合液中加入3.00mL抗壞血酸水溶液，混勻；用水稀至刻度，混勻，作為參比液；

顯色液：向上述混合液中加入2.00mL鉍鹽溶液，混勻，加入3.00mL抗壞血酸水溶液，混勻；沿量瓶口邊緣旋轉加入12.5毫升混合液，混勻，加入6.0mL鉬酸銨水溶液(100.0g/L)，立即混勻，用水稀釋至刻度，立即混勻，用濾紙擦凈量瓶口，于35±1℃恒溫水浴放置70～90分鐘，取出，得到測試液；

于可見分光光度計上，選取適當大小吸收皿，690nm波長處，以參比液為參比，測顯色液的吸光度；

采用5份已知磷含量的標準樣品，5份標準樣品形成的磷含量范圍在0.01～0.1wt％；按照上述方法測試5份已知磷含量的標準樣品的吸光度，將標準樣品的含磷量與相應吸光度進行線性回歸求工作曲線函數；

將上述顯色液的吸光度值代入工作曲線函數獲得磷含量，按照下述公式計算試樣中的磷含量：

式中：m₁－從工作曲線函數上獲得的磷含量，g；

m－稱取試樣質量，g；

按照上述方法，重復檢測2～8次。