[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911307047.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112978689B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 項(xiàng)文勤;陳明炎;張勇耀;趙衛(wèi)娟;張國(guó)立;萬(wàn)寶峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江藍(lán)天環(huán)保高科技股份有限公司;中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/096
• 分類號(hào): C01B21/096
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行，包括以下步驟：

A1.第一原料氯磺酸與第二原料氯磺酸異腈酸酯進(jìn)入預(yù)熱模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為30～150℃；

A2.第三原料氟化氫和預(yù)熱后的第一原料氯磺酸、第二原料氯磺酸異腈酸酯進(jìn)入反應(yīng)模塊混合反應(yīng)，所述氟化氫、氯磺酸、氯磺酸異腈酸酯的摩爾配比為2～2.5：1：1，氯磺酸流量為1～100g/min，氯磺酸異腈酸酯流量為1～100g/min，反應(yīng)溫度為30～150℃，反應(yīng)壓力為0～0.5MPa，停留時(shí)間為1～100s；

A3.反應(yīng)模塊出口處產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后得到雙氟磺酰亞胺。

2.按照權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述預(yù)熱溫度為50～120℃。

3.按照權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述氟化氫、氯磺酸、氯磺酸異腈酸酯的摩爾配比為2～2.2：1：1，氯磺酸流量為1～50g/min，氯磺酸異腈酸酯流量為1～50g/min，反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)壓力為0～0.3MPa，停留時(shí)間為5～60s。

4.按照權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述微通道反應(yīng)器的傳質(zhì)系數(shù)為1～30Ka、換熱能力≥1700KW/m²·K。

5.按照權(quán)利要求4所述的雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)模塊的材質(zhì)選自碳化硅、哈C合金或錳奈爾合金。

6.按照權(quán)利要求4所述的雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)模塊內(nèi)的微通道結(jié)構(gòu)包括直流型通道和/或增強(qiáng)混合型通道，所述直流型通道結(jié)構(gòu)為管狀結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)混合型通道結(jié)構(gòu)為T型結(jié)構(gòu)、球形結(jié)構(gòu)、球形帶擋板結(jié)構(gòu)、水滴狀結(jié)構(gòu)或心型結(jié)構(gòu)，所述增強(qiáng)混合型通道結(jié)構(gòu)的通道當(dāng)量直徑為0.5mm～10mm。

7.按照權(quán)利要求4所述的雙氟磺酰亞胺的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述微通道反應(yīng)器選自康寧G2微反應(yīng)器、微孔陣列式微通道反應(yīng)器、翅片式微通道反應(yīng)器、毛細(xì)管微通道反應(yīng)器或多股并流式微反應(yīng)器。