[發明專利]一種次級電子發射薄膜材料的高效簡易制備方法

在審

• 申請號: 201911306771.2
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110923667A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 王金淑;王蕊;周帆;梁軒銘;楊韻斐;駱凱捷;李世磊
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C23C16/448;C23C16/56
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種制備單一或摻雜型氧化鎂薄膜的設備，其特征在于，包括化學氣相反應試管①和CVD爐②；化學氣相反應試管①中裝有前驅體溶液，化學氣相反應試管①置于超聲振蕩器③中，同時載氣通入管伸入到化學氣相反應試管①的前驅體溶液中進行鼓泡載氣，前驅體溶液在超聲振蕩器③的作用下產生均勻的霧氣，化學氣相反應試管①上設有出氣口通過管路與CVD爐②連接，CVD爐②內設有導熱銅板，準備好的基底材料⑤固定在普通玻璃板上，放入CVD爐內導熱銅板上，CVD爐內或外設有加熱裝置可加熱至一定溫度；化學氣相反應試管①中的載氣帶著前驅體溶液產生的霧氣進入CVD爐②內，在基底材料上進行沉積。

2.采用權利要求1所述的設備制備單一或摻雜型氧化鎂薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟：

將超聲清洗好的基體材料用耐高溫膠固定在玻璃片上，玻璃片放入到CVD爐內的導熱銅板上，設置CVD爐加熱溫度為350-500℃并啟動加熱升溫；同時通入氮氣；配制前驅體溶液，待爐內溫度升至350-500℃，增加氮氣流速，將前驅體溶液滴入反應試管中，調整反應試管與超聲噴霧器的角度以致試管內出現均勻霧氣，霧氣在載氣的作用下流入CVD爐，在高溫作用下發生分解反應，沉積在基底材料表面；待霧氣明顯減弱，繼續量取前驅體溶液滴入試管中，反復重復以上操作直至沉積完成；將氣體流速調小，關閉加熱電源，待隨爐冷卻至室溫后取出玻璃片及玻璃片上的基底材料；將CVD沉積的基底材料置于剛玉舟中，放入管式爐內進行退火處理，退火溫度500～1000℃，保溫0.5h-4h，退火過程中通氬氣保護，退火完成后待爐體冷卻至室溫后取出樣品。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，CVD爐為常壓CVD爐；采用高純氮氣作為載氣。

4.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，前驅體溶液為將鎂和鋅等可溶于甲醇的鹽，充分溶于甲醇后形成前驅體溶液；前驅體溶液濃度為0.05-0.3mol/L，鋅和鎂的摩爾比為(0-2):(9-10)，兩者之和為10。

5.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，鎂和鋅可溶于甲醇的鹽選自乙酸鎂、乙酸鋅。

6.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，所述基底材料選自導體、半導體。

7.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，所述基底材料選自良好導電性的銀片、銅片、鋁片或FTO導電玻璃，或石英玻璃片或半導體單晶硅片；其中銀片、銅片、鋁片在切割成小正方形后，還需打磨和拋光處理，依次用1200#、2000#、3000#SiC砂紙粗磨，去除表面吸附物和氧化層；接著用2.5μm、1μm級金剛石拋光劑對其進行精拋光處理，盡可能降低表面粗糙度；基底材料切割成一定尺寸正方、長方片狀等，長度為2-5cmx2-5cm；依次在丙酮、異丙醇、蒸餾水、乙醇溶液中超聲清洗15min。

8.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，積過程中，在開始沉積前的基底加熱過程中氮氣氣體流速設置為40l/h，沉積時加大至80～120l/h。

9.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，每次向反應試管內滴加前驅體溶液的量為使得前驅體溶液在超聲波的作用下能夠霧化；優選用滴管每次取約1ml前驅體溶液進行反應。

10.采用權利要求2-9任一項所述的方法制備得到的單一或摻雜型氧化鎂薄膜。