[發明專利]一種銀杏葉提取物或其制劑中黃酮類指紋圖譜的構建方法

有效

• 申請號: 201911305730.1
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110824072B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 李響明;周永妍;李玉彩;楊琴;王雪蓮;王文鵬;孫勝斌;姜國志
• 申請（專利權）人: 神威藥業集團有限公司;河北神威藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 張沙沙

本發明涉及醫藥檢測技術領域，具體公開一種銀杏葉提取物或其制劑中黃酮類指紋圖譜的構建方法。所述構建方法采用高效液相色譜法構建指紋圖譜，其中高效液相色譜法的色譜條件為：固定相是以苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，流動相A為體積濃度為0.05?0.2％的甲酸水溶液，流動相B為乙腈，檢測器為紫外檢測器，檢測波長為265nm，柱溫為25?40℃；流速0.2?0.45mL/min，梯度洗脫。本發明提供的指紋圖譜為全面建立銀杏葉提取物或其制劑的質量控制標準提供科學依據。

技術領域

本發明涉及醫藥檢測技術領域，尤其涉及一種銀杏葉提取物或其制劑中黃酮類指紋圖譜的構建方法。

背景技術

銀杏葉提取物具有擴張血管、改善微循環的功能，含有銀杏葉提取物的制劑主要用于缺血性心腦血管疾病、冠心病、心絞痛、腦栓塞或腦血管痙攣等。

指紋圖譜是指某些中藥材或其制劑經適當的處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標示其化學特征的色譜圖或光譜圖，是一種綜合的、可量化的鑒定手段。目前，以指紋圖譜作為中藥提取物及其制劑的質量控制方法，已成為國際共識。

高效液相色譜法是鑒別化合物和確定物質結構的常用手段之一。在藥物分析中，以液相色譜具有的“指紋”特性作為藥物鑒定的依據，是各國藥典共同采用的方法。雖然銀杏葉提取物及其制劑中主要有效成分均為黃酮苷類和萜類內酯活性物質，但是銀杏葉提取物和制劑除有效成分外的其他成分，相差甚遠，因此，一般采用不同的儀器、不同的液相測試條件分別進樣進行測試，從而導致操作步驟繁雜，工藝簡便性不足。

因此為了更好地控制銀杏葉提取物及其制劑的質量，保證用藥的安全性，更好的指導生產，使工藝控制更加嚴格合理，使消費者能全面認識產品質地，需要不斷研究和摸索更有利于產品質量檢測、明確具體有效成分種類和含量的方法，為全面建立銀杏葉提取物及其制劑的質量控制標準提供科學依據。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種銀杏葉提取物或其制劑中黃酮類指紋圖譜的構建方法，為全面建立銀杏葉提取物及其制劑的質量控制標準提供科學依據。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種銀杏葉提取物或其制劑中黃酮類指紋圖譜的構建方法，采用高效液相色譜法構建指紋圖譜，其中高效液相色譜法的色譜條件為：固定相是以苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，流動相A為體積濃度為0.05-0.2％的甲酸水溶液，流動相B為乙腈，檢測器為紫外檢測器，檢測波長為265nm，柱溫為25-40℃；流速0.2-0.45mL/min，梯度洗脫。

相對于現有技術，本發明提供的銀杏葉提取物或其制劑中黃酮類指紋圖譜的構建方法，具有以下優勢：

本發明以苯基硅烷鍵合硅膠為填料，采用0.05-0.2％的甲酸水溶液-乙腈進行梯度洗脫，采用相同的色譜條件，能夠將銀杏葉提取物或其制劑中的化合物進行分離并檢測，分析時間短、色譜峰分離效果優異，避免了在檢測中頻繁更換液相條件，提高了工作效率。

優選地，所述梯度洗脫的條件為：

0-20min，95％→75％流動相A；5％→25％，流動相B；

20-30min，75％→55％流動相A；25％→45％，流動相B；

30-35min，55％→90％流動相A；45％→10％，流動相B。

由于銀杏葉提取物及其制劑舒血寧注射液中成分復雜，用單一流動相無法良好分離各組分，使用優選的洗脫時間及流動相比例，可以使待測溶液中性質差異較大的組分根據各自的性質、按各自適宜的容量因子k實現良好的分離。

優選地，所述高效液相色譜法的進樣量為1-3μL。