[發(fā)明專利]一種天然核桃殼粉磺酸催化劑的制備方法及其應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911305499.6 | 申請日： | 2019-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN111036298A | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 熊興泉;廖旭 | 申請（專利權(quán)）人： | 華僑大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;C07C67/08;C07C69/157;C07C201/12;C07C205/22;C07C231/02;C07C233/05;C07C233/15;C07C233/07;C07C233/25 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;姜謐 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 天然 核桃殼 粉磺酸 催化劑 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種天然核桃殼粉磺酸催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)將天然核桃殼研磨成粉末狀，加入CH2Cl2攪拌均勻；
(2)在0℃，向步驟(1)所得的物料中逐滴滴入氯磺酸，滴加完畢后于室溫下攪拌4-6h，然后用乙醇充分洗滌，最后在室溫下干燥，得到所述天然核桃殼粉磺酸催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的的制備方法，其特征在于：所述天然核桃殼、CH2Cl2和氯磺酸的比例為8-12g∶25-35mL∶3-5mL。
3.一種酯與酰胺類化合物的微波催化制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
A、將醇化合物/酚化合物/胺化合物、乙酸酐、權(quán)利要求1或2所述的制備方法所制備的天然核桃殼粉磺酸催化劑和磁子混合后，置于微波反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)；
B、將步驟A所得的物料經(jīng)離心、旋蒸和柱色譜分離純化，即得相應(yīng)的酯類化合物或酰胺類化合物；
上述醇化合物的結(jié)構(gòu)式為其中R1為氫、2-氯或4-氯；
上述酚化合物的結(jié)構(gòu)式為其中R2為2-氯、4-溴、4-硝基或萘基；
上述胺化合物的結(jié)構(gòu)式為R3-NH2，其中R3為氫、2-氯、2-硝基、苯甲基、4-甲氧基或4-甲基；
所制得的相應(yīng)的酯類化合物的結(jié)構(gòu)式為所制得的相應(yīng)的酰胺化合物的結(jié)構(gòu)式為R3-NHAc。
4.如權(quán)利要求3所述的微波催化制備方法，其特征在于：所述醇化合物/酚化合物/胺化合物、乙酸酐和天然核桃殼粉磺酸催化劑的比例為4.5-4.7mmol∶1.1-1.3eq∶40-60mg。
5.如權(quán)利要求4所述的微波催化制備方法，其特征在于：所述醇化合物/酚化合物/胺化合物、乙酸酐和天然核桃殼粉磺酸催化劑的比例為4.6mmol∶1.2eq∶50mg。
6.如權(quán)利要求3所述的微波催化制備方法，其特征在于：所述步驟A的反應(yīng)條件為：微波輻射功率280-320W，反應(yīng)溫度45-55℃，反應(yīng)時(shí)間為4-6min，反應(yīng)過程通過TLC監(jiān)測。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A的反應(yīng)條件為：微波輻射功率300W，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間為5min，反應(yīng)過程通過TLC監(jiān)測。
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