[發明專利]一種阻燃微膠囊及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 201911304175.0
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN112973591B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 王明華;鞠署元;張琪;苗力孝;馬俊青
• 申請（專利權）人: 山東海科創新研究院有限公司
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;B01J13/18;C08F20/14;C08F112/08;C08F2/44;C09D5/18
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 劉偉

1.一種阻燃微膠囊，其特征在于，包括外層囊壁、內層囊壁和包裹在內層囊壁中的囊芯；

所述外層囊壁的熔融溫度低于內層囊壁的熔融溫度；

所述外層囊壁的熔融溫度為90~130℃；

所述內層囊壁的熔融溫度為大于130℃且小于等于200℃；

所述囊芯為阻燃劑；

所述囊芯包括非液態囊芯；

所述外層囊壁與所述囊芯的質量比為1:（0.1~2）；

所述內層囊壁與所述囊芯的質量比為1:（0.1~2）；

所述外層囊壁的表面具有褶皺的形貌；

所述外層囊壁的材質包括聚乙烯蠟和/或聚丙烯；

所述內層囊壁的材質包括聚甲基丙烯酸甲酯、氯化石蠟、海藻酸鈉、脲醛樹脂、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲醛、聚酰亞胺、聚苯醚、聚丙烯酰胺、聚氨酯、密胺樹脂、聚碳酸酯、聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯中的一種或多種；

所述阻燃微膠囊為具有雙層包覆結構的阻燃微膠囊。

2.根據權利要求1所述的阻燃微膠囊，其特征在于，所述阻燃微膠囊具有類球形的形貌。

3.根據權利要求1所述的阻燃微膠囊，其特征在于，

所述囊芯的材質包括磷酸酯、亞磷酸酯、四羥甲基氯化磷、有機磷鹽、氧化磷、含磷多元醇、磷氮化合物、鹵代磷酸酯、紅磷、磷酸銨、磷酸二銨、氯化銨、聚磷酸銨、聚磷腈、磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、三（2，3-二溴丙基）異三聚氰酸酯、單氰銨、雙氰銨、三聚氰酸、硫脲、十溴二苯醚和十溴-三氧化二銻中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的阻燃微膠囊，其特征在于，所述外層囊壁的厚度為0.1~100μm；

所述內層囊壁的厚度為0.1~100μm；

所述囊芯的中值粒徑為0.1~200μm；

所述外層囊壁的材質的分子量為1000~5000；

所述內層囊壁的材質的分子量為8000~2000000；

所述阻燃微膠囊為雙層包覆自修復阻燃微膠囊。

5.一種如權利要求1~4任意一項所述的阻燃微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）在保護性氣體的條件下，將乳化劑和水分散后，得到乳液；

2）在保護性氣體的條件下，將內層囊壁材料的單體和交聯劑加入到上述步驟得到的乳液中進行初次乳化后，然后加入囊芯材料和引發劑進行再次乳化后，最后進行加熱反應，得到單層微膠囊；

3）將上述步驟得到的單層微膠囊和外層囊壁材料的熔融液進行混合后，經過噴霧干燥，得到阻燃微膠囊。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述水與單體的質量比為（1.5~5）：1；

所述乳化劑與所述單體的質量比為（2~5）：100；

所述乳化劑包括油酸鉀、脂肪酸納、十二烷基硫酸鈉、烷基芳基磺酸鈉、烷基磺酸鈉、曲拉通和松香皂中的一種或多種；

所述分散的轉速為200~2000r/min；

所述分散的時間為10~30min。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述交聯劑包括四異氰酸酯、丙二胺、三羥甲基乙烷、丙烯腈、丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸丁酯和乙二醛中的一種或多種；

所述交聯劑與所述單體的質量比為（0.1~0.5）:1；

所述初次乳化的轉速為1000~3000r/min；

所述初次乳化的時間為5~30min；

所述引發劑與所述單體的質量比為（0.3~0.5）：100；

所述引發劑包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰、過硫酸鈉和過硫酸銨中的一種或多種。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述囊芯材料與所述單體的質量比1：（1~5）；

所述再次乳化的轉速為1500~5000r/min；

所述再次乳化的時間為20~80min；

所述加熱反應的溫度為40~90℃；

所述加熱反應的時間為1~10h；

所述加熱反應需要終止劑終止反應。