[發明專利]碳陶復合材料加熱器及制備方法

有效

• 申請號: 201911302476.X
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN111018536B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 廖寄喬;石磊;鄧華峰;李丙菊;李軍;王冰泉;彭信輝;劉學文;王躍軍;龔玉良
• 申請（專利權）人: 湖南金博碳素股份有限公司
• 主分類號: C04B35/577
• 分類號: C04B35/577;C04B35/596;C04B35/563;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/626;C04B41/87;C30B35/00
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務所(普通合伙) 43107
• 代理人: 陳禧

本發明公開了一種碳化硅分布均勻、制備成本低的單晶爐用碳陶復合材料加熱器制備方法，它包括以下步驟：⑴制備陶瓷漿料；⑵制備碳陶復合材料加熱器濕坯；⑶制備碳陶復合材料加熱器干坯；⑷粗加工；⑸氣相沉積；⑹精加工；本發明實現了在室溫下通過物理方式將陶瓷粉體及包括石墨粉或石墨烯的潤滑劑引入到碳纖維預制體中，經氣相沉積后制備得碳陶復合材料加熱器，具有工藝簡單，生產周期短，制備成本低，導電性能好等特點；通過調整碳陶復合材料內陶瓷含量，能很好的控制碳陶復合材料的電阻率；制備的碳陶復合材料加熱器的開氣孔率為1﹪～9﹪，密度為1.5g/㎝³～2.3g/㎝³，抗彎強度為250MPa～480MPa，電阻率為10μΩ?m～300μΩ?m。

技術領域

本發明涉及一種單晶爐，具體地說是一種碳陶復合材料加熱器及制備方法，特別是涉及一種碳陶復合材料內陶瓷粉分布均勻、制備成本低的單晶爐用碳陶復合材料加熱器及制備方法。

背景技術

目前，單晶爐中的加熱器多數為開槽式柵欄圓筒型。在結構設計方面，為了匹配電阻，通過在圓筒身上加工出依次分布的僅貫穿上端面或下端面的軸向槽，從而構成一對首尾相連的并聯電阻條。在所用材質方面，多采用石墨或碳碳復合材料。使用過程中，碳素材料與熱場內富硅氣氛的反應能使碳變成一氧化碳，即不斷侵蝕碳素材料的基體。由于碳素加熱器筒身上開槽弧頂處橫截面積較小，且是一個形狀也即電流流向的拐點，最容易發生腐蝕。而腐蝕一旦開始，該點的尺寸因侵蝕會不斷變細，電流密度會越發加大，表現為反應速度越來越快，形成一個惡性循環，直至開槽順著槽頂貫通到加熱器端面后產品整體斷開，電路形成斷路而無法使用。雖然碳素加熱器一直在致力于提升產品密度，尤其是像碳碳復合材料加熱器可在其表面制作出一層十分致密的碳涂層，但依舊不能解決可與富硅氣氛發生反應的這點本質特性，所能做到的僅是延緩腐蝕的發生。以致于加熱器變成了所有熱場部件中壽命最短的存在，給行業帶來巨大的成本壓力。

通過研究碳素材質與富硅氣氛的反應機理可以發現，其最終會生成為碳化硅而穩定的存在。因此，我們認為將碳化硅引入到碳素加熱器中，以使其形成對整個加熱器的保護，方能從根源上解決加熱器易腐蝕的問題。

文獻1：發明專利CN 101905977A 公開了一種碳/碳多晶硅鑄錠爐整體式加熱器的制備方法。該方法是將已涂刷樹脂的炭布或針刺炭氈一層層纏繞于鋼模芯上制成預制體；經加壓固化、炭化和化學氣相沉積增密處理，使加熱器制品密度達到≥1.50g/㎝³；通過機械加工使之達到客戶要求的形狀和尺寸；最后經過CVD碳化硅防護層和高溫純化處理制得碳碳復合材料多晶硅鑄錠爐整體式加熱器。該專利對碳素加熱器表面制備碳化硅涂層，比現有的碳素材料加熱器的原材料消耗降低90﹪以上；產品表面有CVD表面沉積碳化硅防護層，阻隔了硅蒸汽和氧等對產品的侵蝕，使用壽命延長至少一倍以上。

文獻2：發明專利CN 103833402A公開了一種碳化硅陶瓷復合材料內加熱器保護管及其制備方法。所述碳化硅陶瓷復合材料內加熱器保護管包括外碳化硅層、內碳化硅層和碳纖維加強層，所述的外碳化硅層設置于碳纖維加強層的外表面，內碳化硅層設置于碳纖維加強層的內表面。該專利制備的碳化硅陶瓷復合材料內加熱器保護管，熱導率高，抗熱震性好，耐腐蝕，使用壽命長；用于鋅、鋁、銀等金屬冶煉領域可減少了設備停機維修、更換的次數和費用，顯著提高生產效率，降低生產成本。

但是，上述專利均由于碳化硅和碳/碳基體本身的熱膨脹系數差異，而加熱器處于反復熱震過程，很容易導致碳化硅涂層由于熱膨脹系數不匹配而開裂以致脫落，從而導致防護失效。