[發明專利]一種分段焙燒、分段氟化制備高活性五氟乙烷鉻基催化劑的方法

有效

• 申請號: 201911302334.3
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN111036225B
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 李漢生;王鑫;都榮禮;丁晨;王偉;田丁磊;朱輝;牛韋
• 申請（專利權）人: 山東東岳化工有限公司
• 主分類號: B01J23/86
• 分類號: B01J23/86;B01J35/10;C07C17/21;C07C19/08
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種分段焙燒、分段氟化制備高活性五氟乙烷鉻基催化劑的方法，其特征在于，具體包括步驟如下：

（1）將鉻鹽與鈷鹽配置成溶液；與沉淀劑進行反應，反應時控制溶液的pH值為8-10，過濾、造粒、干燥，得混合顆粒物；

（2）將混合顆粒物通過分段焙燒，得催化劑前驅體，所述的分段焙燒為先在氮氣中焙燒，然后在空氣中焙燒；在氮氣中焙燒時間為4～8h，焙燒溫度為320～360℃；在空氣中焙燒時間為4-8h，焙燒溫度為320-360℃；氮氣流速為500～2000mL/min；

（3）向催化劑前驅體中加入石墨，然后壓片成型，得催化劑前驅體壓片；石墨的加入量為催化劑前驅體壓片質量的2～5%，催化劑壓片大小為3×3mm～5×5mm；

（4）將催化劑前驅體壓片用無水氟化氫進行分段氟化，得到高活性五氟乙烷鉻基催化劑；分段氟化為：先在350℃下氟化50～70小時，然后在300℃下氟化20～30小時，氟化過程中吹入氮氣進行吹掃，氮氣流速為500～2000mL/min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，鉻鹽與鈷鹽中鉻和鈷的摩爾比為1:0.02～0.10。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，配成的溶液中還包括助劑鋁鹽，鉻鹽與鋁鹽中鉻和鋁的摩爾比為1:0.01～0.10。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，鉻鹽為氯化鉻，鋁鹽為氯化鋁或硝酸鋁，鈷鹽為硝酸鈷或乙酸鈷。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，沉淀劑為濃度為10～20%的氨水或碳酸銨水溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，造粒粒徑為0.9～2mm，干燥溫度為90～150℃，干燥時間為6-12h。