[發明專利]一種因科鎳中磷含量的測定方法

在審

• 申請號: 201911300626.3
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN111024680A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 韓淑珍;楊俊;周怡芳;潘翠翠
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體公開了一種因科鎳中磷含量的測定方法，包括以下步驟：步驟1：因科鎳不銹鋼樣品前處理；步驟2：待測溶液配制；步驟3：儀器參數選擇；步驟4：樣品測定。本發明方法可以精確測定因科鎳中磷的含量，檢測數據準確可靠，能夠有效配合科研生產的進行。

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，具體涉及一種因科鎳中磷含量的測定方法。

背景技術

由王梅等編寫的《ICP-AES法測定因科鎳合金中組分及雜質元素的測定》是我國目前公開發表的與因科鎳合金相關的唯一文獻，但是文獻中并未提到因科鎳不銹鋼中磷含量的測定。且采用ICP-AES及標準曲線法測定因科鎳不銹鋼中磷存在干擾，準確性也較低。

目前，測定不銹鋼中磷含量的方法有國家標準GB/T223.59-2008《鋼鐵及合金磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法》以及GB/T5121.2-2008《銅及銅合金化學分析方法磷含量的測定》，綜合來看沒有關于鎳基不銹鋼合金中磷含量的測定方法。

因此建立一種因科鎳不銹鋼合金中磷的檢測方法很有必要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種因科鎳中磷含量的測定方法，以準確測定因科鎳中的磷含量。

本發明的技術方案如下：

一種因科鎳中磷含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟1：因科鎳不銹鋼樣品前處理

采取用無水乙醇浸泡因科鎳不銹鋼樣品3～5min后用去離子水沖洗2～3遍，再用無水乙醇沖洗1遍后低溫烘干；

分別稱取相同的6份因科鎳不銹鋼樣品，然后采用硝酸和鹽酸溶解因科鎳不銹鋼樣品，得到樣品溶液；

步驟2：待測溶液配制

將6份樣品溶液分別置于6個容量瓶中，用磷國家標準溶液與去離子水按1：10配制成磷標準溶液；

按表1分別向6份樣品溶液中加入不同體積的磷標準溶液，再用HNO₃稀釋至刻度，得到待測溶液；

表1磷標準溶液加入量 單位：毫升

步驟3：儀器參數選擇

設定儀器參數，其中RF發生器功率為1200～1400W，輔助氣流量為0.1～0.3L/min，等離子氣流量為13～17L/min，溶液提升量為1.0～2.0mL/min，霧化氣流量為0.6～1.0L/min，觀測方式為水平觀測，分析線為213.617nm；

步驟4：樣品測定

隨同樣品做空白實驗，然后在電感耦合等離子體發射光譜儀上用標準加入法分別測定空白溶液和待測溶液中磷元素的質量分數，最終得到因科鎳不銹鋼樣品中的磷元素質量分數。

步驟1中，鹽酸濃度為11～13mol/L，硝酸濃度為13～17mol/L。

步驟1中，鹽酸與硝酸的配比為3:1。

步驟2中，用5.5mol/L HNO₃稀釋6份樣品溶液至刻度，得到待測溶液。

本發明的顯著效果在于：

(1)本發明成功建立了電感耦合等離子體發射光譜法測定因科鎳中磷含量的檢測方法，可以精確測定因科鎳中磷的含量，檢測數據準確可靠，能夠有效配合科研生產的進行。