[發(fā)明專利]一種過共晶鋁硅合金中初生硅的分離方法

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• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN110965120A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金青林;王順金;王棟棟;劉恩典
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C30B28/08
• 分類號: C30B28/08;C30B29/06
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本發(fā)明公開了一種過共晶鋁硅合金中初生硅的分離方法，其采用感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉工藝，對鋁硅合金進(jìn)行熔化和凝固，實(shí)現(xiàn)初生硅在試樣底部的富集，達(dá)到高效分離的目的；具體為采用工業(yè)硅和工業(yè)鋁為原料，制備鋁硅合金鑄錠，采用區(qū)域熔煉工藝對鑄錠進(jìn)行感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉。區(qū)熔結(jié)束后取出試樣，截取試樣底部的初生硅富集部分進(jìn)行酸洗便可回收高純硅。本方法解決了合金凝固精煉過程中初生硅從熔體中分離難、分離效率不高的問題，能實(shí)現(xiàn)鋁硅合金中初生硅的高效分離，試樣的直徑和長度可隨實(shí)際情況擴(kuò)大或延長，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用區(qū)域熔煉工藝對過共晶鋁硅合金中初生硅進(jìn)行分離的方法。

背景技術(shù)

太陽能級多晶硅是硅太陽能電池的主要原料，其制備工藝一直是太陽能領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。在冶金硅提純制備太陽能級多晶硅的眾多方法中，Al-Si合金凝固精煉法因具有熔煉溫度低、除雜效率高等優(yōu)點(diǎn)，而受到了廣泛關(guān)注。但是固態(tài)Al-Si合金中初生硅是彌散分布的，硅的回收難，回收效率不高。如何分離及提高初生硅的回收效率，是合金凝固精煉法亟待解決的問題。目前采用感應(yīng)加熱固定交變磁場，旋轉(zhuǎn)磁場，超重力等技術(shù)從Al-Si合金中分離硅，硅的富集能有利于后續(xù)的回收并且還能降低酸用量。這些技術(shù)在實(shí)驗室規(guī)模取得了成功，但是難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)的量化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種過共晶鋁硅合金中初生硅的分離方法，解決了合金凝固精煉過程中初生硅從熔體中分離難、分離效率不高的問題。

本發(fā)明采用區(qū)域熔煉工藝對Al和Si進(jìn)行分離；因為Al和Si在液相中無限互溶，而Al在固態(tài)Si中的溶解度幾乎為零，因此理論上能夠通過區(qū)熔實(shí)現(xiàn)初生硅和鋁的分離；當(dāng)熔體溫度達(dá)到共晶溫度時，過共晶成分的鋁硅合金可以分離為初生硅和共晶硅熔體；因此控制區(qū)域熔煉的工藝參數(shù)，就能實(shí)現(xiàn)硅從共晶熔體中分離，從而實(shí)現(xiàn)提高初生硅回收率的目的；另外，感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉工藝具有工藝簡單，設(shè)備要求低，試樣的直徑和長度可按實(shí)際情況擴(kuò)大或延長等優(yōu)點(diǎn)，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模量化生產(chǎn)。

本發(fā)明方法通過感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉實(shí)現(xiàn)，通過控制區(qū)熔速度和熔煉次數(shù)等條件實(shí)現(xiàn)初生硅的高效富集，具有工藝簡單，設(shè)備要求低，試樣可延長等優(yōu)點(diǎn)，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模量化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

所述從過共晶鋁硅合金中分離初生硅的方法，步驟如下：

（1）將工業(yè)鋁和工業(yè)硅在感應(yīng)電爐中熔化為鋁硅合金溶液，鋁硅合金溶液中硅的質(zhì)量百分含量為30%-80%，將鋁硅合金溶液并澆鑄為圓柱狀鑄錠；

（2）將圓柱狀鑄錠置于石墨坩堝中，進(jìn)行感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉；感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉真空度小于10Pa，區(qū)域熔煉溫度控制在800℃-1350℃，區(qū)熔速度控制在1mm/min-10mm/min；

（3）區(qū)域熔煉結(jié)束后，從試樣底部截取初生硅富集部分，用3-6mol/L HCl去除硅晶體間的鋁基體，回收初生硅；初生硅用去離子水沖洗至溶液呈中性，干燥后研磨至粒徑小于50μm，再用濃鹽酸和濃硝酸的混合溶液清洗6-12h；采用去離子水清洗硅粉，直至溶液呈中性，過濾收集，干燥后得到高純度硅粉。

所述圓柱狀鑄錠的直徑為10-100mm。

所述濃鹽酸和濃硝酸的混合溶液中濃鹽酸:濃硝酸體積比為3:1。

步驟（2）中感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉可以重復(fù)一次以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明采用區(qū)域熔煉工藝，提高了鋁硅合金熔體中初生硅的分離效率；

（2）本發(fā)明提出的感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉具有工藝簡單，設(shè)備要求低，試樣可延長等優(yōu)點(diǎn)，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模量化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的鋁硅合金鑄錠的縱截面形貌；