[發明專利]一種氰基乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 201911298047.X
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN111072519B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 張赟
• 申請（專利權）人: 南通天澤化工有限公司
• 主分類號: C07C261/04
• 分類號: C07C261/04
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 徐文;萬小俠

本發明涉及一種氰基乙酯的制備方法，該制備方法采用鈦酸異丙酯作催化劑，使氰基甲酯與乙醇反應得到氰基乙酯，具體包括如下步驟：S1：在精餾塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和鈦酸異丙酯；S2、加熱升溫使S1中物料反應并繼續緩慢加入乙醇；S3、在反應有氰基乙酯生成后，及時采集低于68℃的餾分；S4、定期取精餾塔釜中物料進行氣相色譜分析，至氰基甲酯含量為≤2%時，停止反應；S5、反應結束后，塔釜中物料減壓蒸餾，回收甲醇與乙醇；S6、將S3中采集的餾分減壓蒸餾，分離出低沸物和氰基乙酯成品。本發明的優點在于：本發明制備的氰基乙酯產品純度高、雜質含量少、摩爾收率高，取得了良好的經濟效益。

技術領域

本發明屬于化工領域，特別涉及一種氰基乙酯的制備方法。

背景技術

氰基乙酯是一種非常有用的精細化工中間體原料，其主要用于合成農藥、香料及醫藥。在國內最新啶蟲咪合成路線中，氰基乙酯作為合成啶蟲咪合成過程中的重要一環。通過改進生產工藝條件，提高氰基乙酯的產品質量和收率對啶蟲咪產品質量提升和成本降低起到了關鍵作用，并對改善生產環境和周圍環境有著重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種產品純度高、雜質含量少、摩爾收率高的氰基乙酯的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種氰基乙酯的制備方法，其創新點在于：所述制備方法采用鈦酸異丙酯作催化劑，使氰基甲酯與乙醇反應得到氰基乙酯，具體包括如下步驟：

S1：在精餾塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和鈦酸異丙酯；

S2、加熱升溫使S1中物料反應并繼續緩慢加入乙醇；

S3、在反應有氰基乙酯生成后，及時采集低于68℃的餾分；

S4、定期取精餾塔釜中物料進行氣相色譜分析，至氰基甲酯含量為≤2% 時，停止反應；

S5、反應結束后，塔釜中物料減壓蒸餾，回收甲醇與乙醇；

S6、將S3中采集的餾分減壓蒸餾，分離出低沸物和氰基乙酯成品。

進一步地，所述S1中氰基甲酯與鈦酸異丙酯的質量比為20～50:1，所述氰基甲酯和乙醇的摩爾比為1:1～5。

進一步地，所述S2中加入乙醇在反應的同時進行。

進一步地，S3中采集餾分在反應的同時進行。

進一步地，所述S5中反應結束后塔釜內的甲醇乙醇混合液可以回收利用。

本發明的優點在于：本發明氰基乙酯的制備方法，采用氰基甲酯、乙醇、鈦酸異丙酯反應，在使用氰基甲酯制備氰基乙酯的過程中，由于該反應為可逆反應，該方法采用添加酯交換催化劑并不斷補充乙醇和不斷采出生成的氰基乙酯的方法使得反應趨向于生成氰基乙酯的方向進行，使得氰基甲酯轉化為氰基乙酯的轉化率≥98.0%；反應產生的甲醇可以回收利用；制備的氰基乙酯產品純度高、雜質含量少、摩爾收率高，取得了良好的經濟效益；制備方法安全、環保，適用于工業生產，具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

下面的實施例可以使本專業的技術人員更全面地理解本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。

本發明氰基乙酯的制備方法，該制備方法采用鈦酸異丙酯作催化劑，使氰基甲酯與乙醇反應得到氰基乙酯，具體包括如下步驟：

S1：在精餾塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和鈦酸異丙酯；

S2、加熱升溫使S1中物料反應并繼續緩慢加入乙醇；

S3、在反應有氰基乙酯生成后，及時采集低于68℃的餾分；

S4、定期取精餾塔釜中物料進行氣相色譜分析，至氰基甲酯含量為≤2% 時，停止反應；