[發明專利]一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法有效
| 申請號: | 201911296598.2 | 申請日: | 2019-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN111116526B | 公開(公告)日: | 2022-10-11 |
| 發明(設計)人: | 莊長福;王瑛;徐娟;李尚竟;范亞飛;馮艾琳;崔興臣 | 申請(專利權)人: | 西南林業大學 |
| 主分類號: | C07D307/44 | 分類號: | C07D307/44;B01J23/34;B01J37/08 |
| 代理公司: | 北京君泊知識產權代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程遠 |
| 地址: | 650224 云南省昆明市白龍寺*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 mof 催化劑 催化 生物 糠醛 氫化 制備 方法 | ||
1.一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法,其特征在于:以糠醛為底物,以低元醇為反應介質和氫化試劑,多孔碳負載非貴金屬為多相催化劑,在100~180℃條件下,攪拌反應4~48h直接生成產物糠醇;所述多孔碳負載非貴金屬是由Mn-MOF在惰性氛圍下高溫熱解得到多孔碳負載非貴金屬Mn催化劑,是用管式爐將Mn-MOF進行600-900℃高溫碳化,碳化的氣流選自氮氣、氬氣中的一種,氣體流速為1~20ml/min,碳化時間18h;冷卻至室溫后可得對應的多孔碳負載金屬催化材料,所述Mn-MOF的制備方法為:將反應物MnCl2·4H2O(0.040g,0.2mmol)和8-羥基喹啉-5-磺酸H2QS(0.024g,0.1mmol)加入到6mLH2O和2mL DMF的混合溶液中,在室溫下攪拌,然后向此混合溶液中加入0.005g咪唑繼續攪拌大約0.5h,將混合溶液裝入15mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,在自生壓力的條件下,140℃烘箱中放置5天,自然冷卻至室溫,將晶體過濾用無水乙醇洗滌,得到黃色塊狀晶體。
2.根據權利要求1所述的一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法,其特征在于:所述反應介質和氫化試劑為甲醇、乙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇中的一種溶劑,且體積為5~15ml。
3.根據權利要求2所述的一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法,其特征在于:糠醛反應濃度為0.1~0.5mmol/ml。
4.根據權利要求3所述的一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法,其特征在于:糠醛反應溫度為130~150℃;反應時間為6~8h。
5.根據權利要求1所述的一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法,其特征在于:所述高溫碳化的溫度為600~700℃;反應時間為2~4h。
6.根據權利要求5所述的一種MOF基催化劑催化生物基糠醛氫化制備糠醇的方法,其特征在于:所述高溫熱解的惰性氛圍為氬氣,且氣體流速為5~10 ml/min。
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