[發(fā)明專利]一種制備高純超細(xì)金屬粉末的方法及裝置

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• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110773750A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡廣華;張群;張翊
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶優(yōu)鈦新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00;B33Y70/00
• 代理公司: 50214 重慶中流知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 陳立榮

為了解決現(xiàn)有超細(xì)金屬粉末制備成本高的問題，本發(fā)明提供了一種制備高純超細(xì)金屬粉末的方法，包括以下步驟：S100：將超純礦粉進(jìn)行粉碎，獲得超細(xì)礦粉；S200：將超細(xì)礦粉均勻鋪設(shè)在方舟上，再送入氫還原反應(yīng)器中加熱獲得超細(xì)金屬粉末；S300：對超細(xì)金屬粉末進(jìn)行打散，然后進(jìn)行真空包裝。本申請中細(xì)化后的細(xì)微礦粉在一定的溫度下進(jìn)行氫還原，根據(jù)反應(yīng)熱力學(xué)與動力學(xué)規(guī)律，儲能的細(xì)粉體有利于反應(yīng)溫度的降低、反應(yīng)速度的加快，能夠在較低的溫度下快速地進(jìn)行還原反應(yīng)，這樣一方面可以使還原后的金屬粉末易于保持超細(xì)的粒度，另一方面又節(jié)約了能源消耗，從而降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種制備高純超細(xì)金屬粉末的方法及裝置。

背景技術(shù)

超細(xì)金屬粉末是粉末冶金工業(yè)的基礎(chǔ)原料之一，主要用于粉末冶金、制造機(jī)械零件、生產(chǎn)摩擦材料、超硬材料、磁性材料、潤滑劑及其它制品，還廣泛應(yīng)用于化工、切割、發(fā)熱材料、焊條、生物、醫(yī)學(xué)、光學(xué)等諸多領(lǐng)域。

與普通金屬粉末相比，超細(xì)金屬粉末具有更大的比表面積和活性，以及特殊的電、磁、光、催化、吸附和化學(xué)反應(yīng)性等。隨著粉末冶金制品向著高致密度，高強(qiáng)度，形狀復(fù)雜等方向的發(fā)展，超細(xì)金屬粉末的用量越來越大。比如，在粉末冶金制品中加入一定量的超細(xì)鐵粉可以明顯地提高產(chǎn)品致密度，從而提高其強(qiáng)度，還可以降低產(chǎn)品的燒結(jié)溫度。

近年來，隨著3D打印技術(shù)的蓬勃發(fā)展，使得超細(xì)金屬粉末的市場進(jìn)一步擴(kuò)大。3D打印金屬粉末作為金屬零件3D打印產(chǎn)業(yè)鏈最重要的一環(huán)，也是最大的價值所在。在“2013年世界3D打印技術(shù)產(chǎn)業(yè)大會”上，世界3D打印行業(yè)的權(quán)威專家對3D打印金屬粉末給予明確定義，即指尺寸小于1mm的金屬顆粒群。包括單一金屬粉末、合金粉末以及具有金屬性質(zhì)的某些難熔化合物粉末。

目前，3D打印金屬粉末材料包括鈷鉻合金、不銹鋼、工業(yè)鋼、青銅合金、鈦合金和鎳鋁合金等。但是3D打印金屬粉末除需具備良好的可塑性外，還必須滿足粉末粒徑細(xì)小、粒度分布較窄、球形度高、流動性好和松裝密度高等要求。

目前超細(xì)金屬粉末主要的制備方法包括：還原法、羰基法、真空蒸發(fā)法和濺射法、高能球磨法等。

還原法生產(chǎn)超細(xì)金屬粉末通過二步法實(shí)現(xiàn)，即第一步采用隧道窯還原純的金屬礦粉，得到普通金屬粉末，第二部采用球磨普通金屬粉末加多級分級，再通過氫還原將金屬粉末的氧含量降低到0.5%左右，這種工藝的能耗高、經(jīng)濟(jì)性差；

羰基法首先需要將Fe和CO在一定的條件下進(jìn)行羰基化，生成羰基鐵（Fe(CO)5），然后再在一定的溫度和壓力條件下進(jìn)行熱解，從而形成超細(xì)鐵粉。該方法的優(yōu)點(diǎn)是所生產(chǎn)的超細(xì)鐵粉純度高，粒度細(xì)而均勻，流動性好；其缺點(diǎn)是CO和Fe(CO)5均為易燃易爆、有毒的物質(zhì)，生產(chǎn)過程對環(huán)境污染大，而且該方法的生產(chǎn)成本高，從而使得羰基鐵粉的價格居高不下；

草酸法是利用硫酸鐵作為原料，使用草酸置換硫酸根得到純的草酸鐵，再加熱分解并利用氫還原得到超細(xì)鐵粉。其產(chǎn)品能夠滿足2000目以上要求，但制備成本高。市場上優(yōu)質(zhì)草酸6000~7000元/噸，每噸超細(xì)鐵粉的草酸亞鐵需草酸原料成本15000~17000元，總成本27000~30000元/噸，因此這種方法適合面對高端市場，否則難以生存。

還有其它如霧化法生產(chǎn)鐵粉，其首先用中頻感應(yīng)爐熔化工業(yè)純鐵，再在旋轉(zhuǎn)的霧化裝備上制備100目~200目的鐵粉，這種工藝不易得到超細(xì)粉末，適合做合金粉；

現(xiàn)有技術(shù)中還有通過電解制備金屬粉末，金屬粉末的形貌和大小可通過改變電解條件來控制，由于該工藝能耗高，易氧化，只能在油相中存在，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高，產(chǎn)量低，發(fā)展受到限制，適宜用于市場300~400目的金屬粉末。