[發明專利]一種雙性殼聚糖絮凝劑及制備方法有效
| 申請號: | 201911294150.7 | 申請日: | 2019-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN110894260B | 公開(公告)日: | 2022-10-14 |
| 發明(設計)人: | 關慶慶;廖熠;孫曉旭;許加星;羅明漢;孫旭;田芳;郭啟能;陳閱 | 申請(專利權)人: | 南京工程學院;四川輕化工大學 |
| 主分類號: | C08F251/00 | 分類號: | C08F251/00;C08F220/34;C08F2/48;C02F1/56 |
| 代理公司: | 重慶晟軒知識產權代理事務所(普通合伙) 50238 | 代理人: | 王海鳳 |
| 地址: | 211167 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雙性殼 聚糖 絮凝 制備 方法 | ||
1.一種制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:包括如下步驟:
第一步,在反應器皿中加入去離子水、羧甲基殼聚糖即CMC,在攪拌條件下溶解成CMC質量分數為3.0%-7.6%的溶液;
第二步,向透明反應器皿充入純度>99.9%的氮氣排除反應裝置中的空氣;
10-20min后,打開紫外燈照射反應器皿,向反應器皿中加入引發劑硝酸鈰銨溶液,其添加量為CMC質量的0.05%;
5-10min后,將丙烯酰氧乙基三甲基氯化氨即DAC單體加入到反應器皿中,DAC的總添加量為CMC質量的4倍-10倍;
5-10min后加入偶氮二異丁脒鹽酸鹽即V 50溶液,添加量為CMC質量的0.25%;
在本步制備過程中,始終進行攪拌;
第三步,將反應器皿密封并置于勻速轉動的轉盤上,繼續光照0-30min;然后提升光強,繼續光照30-90min,第二步與本步驟的總光照時間應大于80min;
關閉光照后靜置熟化1-2h,然后將制備出的產品經丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得粉末狀絮凝劑產品;
所述第二步中的紫外燈的光照強度為12.5-25mW/cm2,第三步提升光強后的光照強度為28-32 mW/cm2。
2.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第一步中反應器皿的材料是石英。
3.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第一步CMC溶液中CMC羧甲基的取代度≥80%。
4.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第一步制備CMC溶液的過程為向反應器皿中先加入去離子水,在攪拌條件下緩慢逐次加入CMC粉末并溶解。
5.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第二步中DAC單體溶液的純度為工業純,質量百分數為80%。
6.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第二步中DAC分成5次加入到反應器皿中,每次間隔時間為4-6min。
7.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第二步中引發劑硝酸鈰銨以溶液形式加入,其濃度范圍是0.005g/ml-0.02g/ml。
8.如權利要求1所述的制備雙性殼聚糖絮凝劑的方法,其特征在于:所述第二步中引發劑V50以溶液形式加入,其濃度范圍是0.005g/ml-0.02g/ml。
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