[發(fā)明專利]一種用于熱噴涂的Fe3

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911293905.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN111101086B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊平;陳梅;侯蕊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西斯瑞新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C23C4/11
• 分類號(hào): C23C4/11;C23C4/12
• 代理公司: 北京棧橋知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11670
• 代理人: 劉婷

1.一種用于熱噴涂的Fe₃O₄-Co₃O₄粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)Fe₃O₄除雜：對(duì)Fe₃O₄粉末首先采用熱處理法去除Fe₃O₄粉末含有的易揮發(fā)雜質(zhì)，再采用化學(xué)浸滲法對(duì)難揮發(fā)雜質(zhì)進(jìn)一步去除，得到純化后的Fe₃O₄粉末；

(2)配料：下述粉末按照重量百分比配料，85％-92％純化后的Fe₃O₄粉末，8％-15％ZIF-67粉末，將所述純化后的Fe₃O₄粉末與純凈水按照質(zhì)量比為1:0.8-1.2混合，并加入混合料總質(zhì)量2-4％的分散劑，得到含F(xiàn)e₃O₄水相；再將所述ZIF-67粉末與油性試劑按照質(zhì)量比為1:2-3混合，得到含ZIF-67油相；

(3)乳化制漿：將所述含ZIF-67油相在攪拌條件下滴加到所述含F(xiàn)e₃O₄水相中并進(jìn)行超聲分散，形成水包油混合漿料；

(4)噴霧干燥：將所述水包油混合漿料在噴霧干燥塔中以110-200℃噴霧干燥，得到團(tuán)聚粉末；

(5)高溫?zé)Y(jié)：將所述團(tuán)聚粉末置于燒結(jié)爐中進(jìn)行梯度燒結(jié)，梯度燒結(jié)溫度初始溫度為200℃，最終溫度為1100℃，升溫速率為2-5℃/min，最終在1100℃條件下保溫10-20min，得到Fe₃O₄-Co₃O₄粉末；

(6)致密化：將所述Fe₃O₄-Co₃O₄粉末取出并置于冷水中淬冷成型，然后真空干燥即得成品；

步驟(5)中所述梯度燒結(jié)的工藝方法為：

第一階段，從200℃以2℃/min升溫速率升溫至350℃，并保溫停留5-8min，用于將團(tuán)聚粉末中的分散劑和油性試劑完全燒掉或者揮發(fā)掉進(jìn)行除雜；

第二階段，從350℃以3℃/min升溫速率升溫至600℃，并保溫停留5-8min，用于將ZIF-67完全轉(zhuǎn)化為空心十二面體結(jié)構(gòu)的Co₃O₄；

第三階段，從600℃以5℃/min升溫速率升溫至1100℃，并保溫停留10-20min，用于將Fe₃O₄和Co₃O₄牢固結(jié)合形成Fe₃O₄-Co₃O₄粉末；

步驟(6)中所述淬冷成型的工藝方法為：在淬冷成型體系中采用循環(huán)水冷卻，冷卻溫度保持在10-20℃之間，并通入氣體保持淬冷成型體系內(nèi)部壓力為8-12MPa。

2.如權(quán)利要求1所述的一種用于熱噴涂的Fe₃O₄-Co₃O₄粉末的制備方法，其特征在于，步驟(1)中Fe₃O₄除雜的具體步驟為：

(11)熱處理除雜：將原始Fe₃O₄粉末放入熱處理爐中，在惰性氣氛保護(hù)下，升溫至400-500℃，熱處理時(shí)間為2-4h，去除原始Fe₃O₄粉末中的易揮發(fā)雜質(zhì)去除，自然冷卻，得到一級(jí)Fe₃O₄純化粉末；

(12)化學(xué)浸滲除雜：將所述一級(jí)Fe₃O₄純化粉末在1-5mol/L的NaOH溶液或6-12wt％的氫氟酸溶液中浸滲12-48h，清水洗滌至中性，烘干干燥，得到純化后的Fe₃O₄粉末。