[發明專利]一種2,4,6 - 三（二甲胺甲基）苯酚的生產方法

在審

• 申請號: 201911293572.2
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111072501A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 孟勇;余志良;劉慧森
• 申請（專利權）人: 岳陽中展科技有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C215/50
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 王艷;寧星耀

一種2,4,6?三（二甲胺甲基）苯酚的生產方法。本發明方法包括以下步驟：（1）向二甲胺中加入甲醛，然后升溫至50～60℃，反應1~3小時，得溶液體系；（2）向步驟（1）所得溶液體系中加入苯酚，然后升溫至80～90℃，反應1.5～4h，靜置分層，油水分離，上層為目標產品，下層為水相；（3）將步驟（2）所得水相送入雙塔精餾，第一精餾塔塔頂采出二甲胺的水溶液，返回步驟（1）作為原料，第一精餾塔塔釜排出的水溶液進入第二精餾塔，第二精餾塔塔頂采出水溶液送入生化裝置，第二精餾塔塔釜排出物料送入步驟（2）作為原料。本發明生產方法收率高，副產物少，污水量少。

技術領域

本發明涉及環氧樹脂固化催化劑制備領域，具體涉及一種2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的生產方法。

背景技術

2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚(DMP-30)是熱固性環氧樹脂的固化催化劑，可大大提高固化劑與環氧樹脂的反應速度，降低固化溫度，而不影響膠粘劑的理化性能。與其它固化劑相比，它催化作用好、反應完全，適用于低溫、耐高溫和低分子量橡膠改性環氧膠粘劑及某些特殊用途和特種工藝的膠粘劑。特別是近年來，隨著環氧樹脂和膠粘劑應用的發展，2,4,6 -三(二甲胺甲基)苯酚得到更廣泛的應用。

目前，2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的合成依然采用經典的Mannich法，其反應方程式如式I所示。其合成過程是先加入苯酚和二甲胺水溶液，混合均勻后，滴加甲醛水溶液，滴加完畢后，升溫至90～95℃反應，反應完成后，油水分離，有機相減壓濃縮，蒸餾，得2,4,6 -三(二甲胺甲基)苯酚，收率低于85％。通過研究發現，將甲醛滴入二甲胺和苯酚的混合液中，甲醛會參與出主反應外的副反應，如式II所示，產生羥基苯甲醇和鄰羥基苯甲醇等副產物，其該副產物與未完全反應的二甲胺富集在強堿性廢水中，增大了廢水的處理難度。同時，由于副反應的發生以及未完全反應單取代和雙取代的中間體的存在，使得反應的收率較低，始終低于85％。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上不足，提供一種2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的生產方法，該生產方法收率高，副產物少，污水量少。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的生產方法，包括以下步驟：

(1)按二甲胺與甲醛的物質的量之比為1.1～1.9:1向二甲胺中加入甲醛，然后升溫至50～ 60℃，反應1～3小時，得溶液體系；

(2)按酚與甲醛的物質的量之比為0.85～1.0:3向步驟(1)所得溶液體系中加入苯酚，然后升溫至80～90℃，反應1.5～4h，靜置分層，油水分離，上層為目標產品，下層為水相；

(3)將步驟(2)所得水相送入雙塔精餾，第一精餾塔塔頂采出二甲胺的水溶液，返回步驟(1)作為原料，第一精餾塔塔釜排出的水溶液進入第二精餾塔，第二精餾塔塔頂采出水溶液送入生化裝置，第二精餾塔塔釜排出物料送入步驟(2)作為原料。

發明人首先將二甲胺與甲醛混合，兩者完全反應生成二甲胺甲醇，如式III所示。然后加入苯酚，苯酚與二甲胺甲醇發生如式IV所示取代反應，其中，甲醛含量少，二甲胺過量，不易發生式II所示的副反應，更易直接發生取代反應，得到三取代產物即2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚。然后將產物與水相分離，水相中含有由于式V所示反應產生的一取代和二取代中間體、以及過量的二甲胺，將水相送入二塔精餾工序中，第一精餾塔塔頂采出的二甲胺返回步驟(1)作為原料，第二精餾塔塔釜采出的物料中含有的一取代、二取代中間體等，返回步驟(2)進一步發生取代反應，生成產物，由此重復利用了二甲胺和中間體，減少了廢水中胺化物，降低了廢水處理成本。

優選的，步驟(1)中，所述二甲胺與甲醛的物質的量之比為1.2～1.5:1.