[發(fā)明專利]介孔SiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911293427.4
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111072852B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邱鳳仙;朱瑤;毛凱麗;榮堅;張濤;楊冬亞;潘建明
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C08F230/08
• 分類號: C08F230/08;C08F230/06;C08F222/14;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;C07C51/487;C07C62/32
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本發(fā)明屬于資源利用和化工分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及介孔SiO₂表面引發(fā)硼親和印跡聚合物材料的制備方法，包括將TEOS和正戊醇溶于環(huán)己烷中，充分?jǐn)嚢璩删鶆蛉芤海焖偌尤隒TAB和尿素，加入去離子水，80～180℃水熱反應(yīng)2～6h，烘干后將所制得硅材料置于管式爐300～650°C焙燒4～8 h；然后在無水乙醇中溶解硅材料和KH570，40～100℃回流12～48 h，真空干燥得乙烯基改性硅材料；將其溶于乙腈溶液中，加入莽草酸、VPBA、交聯(lián)劑EGDMA、引發(fā)劑AIBN反應(yīng)后離心即得。該材料以介孔硅材料為基底，在其表面制備分子印跡聚合物引入雙重識別機(jī)制，使得具有順式二羥基結(jié)構(gòu)的莽草酸在材料表面富集，實現(xiàn)莽草酸的有效分離。在富集分離以及純化具有順式二羥基結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于資源利用和化工分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及選擇性分離環(huán)境植物組織中莽草酸的材料及制備方法，具體涉及介孔SiO₂表面引發(fā)硼親和印跡聚合物材料的制備方法及其應(yīng)用于提取莽草酸。

背景技術(shù)

莽草酸(Shikimic Acid)在自然界中廣泛分布，具有較高醫(yī)用價值，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為3,4,5- 三羥基-1-環(huán)己烯-1-羧酸。以八角科植物八角茴香中莽草酸的含量最高(約10％)，被視為提取莽草酸的最佳資源植物。研究表明莽草酸具有抗腫瘤、抗血栓及腦缺血和抗炎癥作用，以莽草酸為原料可以通過化學(xué)合成或微生物合成法，生產(chǎn)抗禽流感病毒的唯一武器-專利藥物 GS4104(達(dá)菲)。我國提供了世界市場上90％的八角茴香，若以八角茴香為原料來生產(chǎn)莽草酸，將會產(chǎn)生很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。然而，八角茴香提取液成分復(fù)雜，除多糖、色素、蛋白質(zhì)外，還有少量的2,4-二羥基苯甲酸、金合歡素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山萘酚-3-O- β-D-吡喃葡萄糖苷、異莽草酸、4-甲氧基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸等多種雜質(zhì)，導(dǎo)致莽草酸高純產(chǎn)品的質(zhì)量控制成為一大難題。因此，選擇合適的提取與分離純化方法、提高八角茴香提取液中莽草酸得率和純度，已成為科研工作者極度關(guān)注和亟待解決的重大問題之一。

目前，常用的分離純化莽草酸的方法主要有重結(jié)晶法、活性炭吸附法、硅膠柱層析法等。這些方法雖然各有獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，但也各有其局限性，其中共性的缺陷是材料的非特異性吸附強(qiáng)、吸附容量小、方法選擇性差從而得到的產(chǎn)品純度不高。因此，建立和完善選擇性識別與分離純化八角茴香提取液中莽草酸的新方法，有效增加產(chǎn)品得率和純度是目前急需解決的問題。

分子印跡技術(shù)(Molecular Imprinting Technique,MIT)是一種制備對某一特定目標(biāo)具有特異選擇性的聚合物的技術(shù)，所制備的聚合物稱為分子印跡聚合物(MolecularImprinted Polymer,MIP)。MIP具有預(yù)定性、識別性和實用性等特點(diǎn)，在分離純化領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但由于莽草酸提取液成分復(fù)雜，僅靠印跡聚合物的單重識別能力很難達(dá)到深度分離純化的要求。由于莽草酸含有順式二羥基的特殊結(jié)構(gòu)，可以制備基于硼親和的材料實現(xiàn)對莽草酸的有效識別。引入雙重識別機(jī)制是選擇性分離純化莽草酸的可靠保證，是滿足社會對高純莽草酸需求的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是公開了一種用于選擇性分離植物組織中莽草酸的材料的制備方法。

技術(shù)方案：

一種介孔SiO₂表面引發(fā)硼親和印跡聚合物材料的制備方法，包括如下步驟：