[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201911293276.2
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110981849B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 汪許誠;王小龍
• 申請（專利權）人: 蘇州華一新能源科技有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42;H01M10/0525;H01M10/0567
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

1.一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：在保護氣體存在下，將堿金屬氟氫化物、季鏻鹽和有機溶劑加入反應容器中混合，升溫至45-100℃，然后滴加氯代碳酸乙烯酯至反應容器中，反應，制成所述氟代碳酸乙烯酯；其中所述堿金屬氟氫化物為無水氟氫化鉀和/或無水氟氫化鈉；

所述制備方法還包括在反應結束后的后處理步驟，所述后處理步驟包括依次進行的過濾、蒸餾脫溶劑、減壓精餾和熔融結晶，所述減壓精餾的過程為：控制釜溫為100-125℃，收集77~82℃/3mmHg中餾分；所述熔融結晶的過程為：控溫12-19℃結晶，20-23℃發汗；

所述方法制備的所述氟代碳酸乙烯酯的純度大于等于99.99%。

2.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述氯代碳酸乙烯酯包括一氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯；

當所述氯代碳酸乙烯酯為一氯代碳酸乙烯酯時，所述一氯代碳酸乙烯酯與所述堿金屬氟氫化物的投料摩爾比為1∶0.5-2.0；

當所述氯代碳酸乙烯酯為二氯代碳酸乙烯酯時，所述二氯代碳酸乙烯酯與所述堿金屬氟氫化物的投料摩爾比為1∶1-3.5。

3.根據權利要求2所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，當所述氯代碳酸乙烯酯為一氯代碳酸乙烯酯時，所述一氯代碳酸乙烯酯與所述堿金屬氟氫化物的投料摩爾比為1∶0.5-1；

當所述氯代碳酸乙烯酯為二氯代碳酸乙烯酯時，所述二氯代碳酸乙烯酯與所述堿金屬氟氫化物的投料摩爾比為1∶1-2。

4.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述季鏻鹽為四苯基溴化膦和/或四（二乙胺）基溴化鏻。

5.根據權利要求4所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，以重量百分數計，所述季鏻鹽的添加量占所述堿金屬氟氫化物和所述氯代碳酸乙烯酯總投料量的0.1-1%。

6.根據權利要求5所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，以重量百分數計，所述季鏻鹽的添加量占所述堿金屬氟氫化物和所述氯代碳酸乙烯酯總投料量的0.1-0.5%。

7.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為選自甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈和甲苯中的一種或多種的組合，所述有機溶劑的用量為所述堿金屬氟氫化物的投料重量的2-5倍。

8.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述反應在50-130℃下進行。

9.根據權利要求8所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述反應在60-125℃下進行。