[發(fā)明專利]保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911292950.5
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110702677B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李豐;毓志超;江燕玲;文永賢;楊韻
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州智匯生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11317
• 代理人: 吳勇明

1.保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，包括以下：

步驟a包括

取出樣品的內(nèi)容物，研磨，加入水中，振蕩溶解，靜置，制得樣品溶液；

步驟b包括

向所述樣品溶液中加入酚酞乙醇溶液，振蕩搖勻，滴入氫氧化鈉溶液，振蕩搖勻，得混合溶液，觀察所述混合溶液顏色變化，進(jìn)行第一次判定，滴入氫氧化鈉溶液后，所述混合溶液變?yōu)榧t色，振蕩搖勻后，觀察到所述混合溶液的紅色未消失，判定樣品中無利巴韋林，則終止檢測；

當(dāng)觀察到所述混合溶液的紅色消失，所述混合溶液的顏色為無色時，進(jìn)行以下步驟：

步驟c包括

向所述混合溶液中加入叔丁基二苯基氯硅烷、吡啶水溶液和催化劑DMAP水溶液，振蕩混勻，進(jìn)行水浴反應(yīng)；

步驟d包括

向所述水浴反應(yīng)后的溶液中加入氯仿，振蕩混勻，靜置后吸取全部下層液體，將所述下層液體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器皿中，經(jīng)氮氣或者空氣吹干后用緩沖液復(fù)溶，得到復(fù)溶液；

步驟e包括

步驟e1，向所述復(fù)溶液中加入鹽酸溶液，振蕩搖勻，加入一定量的氧化鈣，振蕩搖勻，加入的氧化鈣溶解后繼續(xù)加入，不斷重復(fù)，直至所述反應(yīng)器皿中有部分氧化鈣不再溶解為止；

步驟e2，立即將濕潤的紅色石蕊試紙置于所述反應(yīng)器皿正上方，進(jìn)行第二次判定，所述濕潤的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，判定樣品中含有利巴韋林。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述樣品為膠囊、片劑以及散劑中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述酚酞乙醇溶液中酚酞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述吡啶水溶液中吡啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述催化劑DMAP水溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的DMAP水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述鹽酸溶液為0.01mol/L的鹽酸溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述緩沖液是pH值為5.8的乙酸-乙酸鈉緩沖液。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的保健品中非法添加利巴韋林的檢測方法，其特征在于，所述pH值為5.8的乙酸-乙酸鈉緩沖液由94ml 0.2mol/L的乙酸鈉溶液與6ml 0.3mol/L的乙酸溶液混合均勻制得。