[發明專利]一種高性能聚吡咯基三元復合熱電材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201911292813.1
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110951253A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 王乙涵;殷勤儉;吳思琦
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08L79/02;C08K3/04;C08G73/06;C08G73/02
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 胡文莉

1.一種高性能聚吡咯基三元復合熱電材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)聚苯胺的制備：

通過苯胺、過硫酸銨、濃鹽酸原位制備聚苯胺粉末備用；

(2)聚吡咯/石墨烯二元復合物的制備：

S1：將3～5g石墨烯加入到30～50ml乙醇溶液中超聲分散，得石墨烯懸浮液；

S2：維持S1懸浮液溫度為0～5℃，逐滴加入2～8g吡咯單體，攪拌30min，得混合溶液；

S3：將8～16g氧化劑加入到30～50mL去離子水中，攪拌溶解，并加入步驟S2混合液中，保持0～5℃溫度繼續攪拌進行反應，得懸浮物；

S4：將步驟S3所得懸浮物過濾，得黑色固體沉淀物，再進行洗滌、干燥，得聚吡咯/石墨烯二元復合物；

(3)聚吡咯/石墨烯/聚苯胺三元復合物的制備：

將步驟(1)制得的聚苯胺、步驟(2)制得的聚吡咯/石墨烯二元復合物按比例復合形成均勻的懸浮液，過濾、烘干，即得一種高性能聚吡咯基三元復合熱電材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述原位制備聚苯胺包括如下步驟：

將苯胺單體加入第一部分的100mL濃鹽酸中攪拌均勻配置成苯胺的鹽酸溶液A；將過硫酸銨加入第二部分的100mL濃鹽酸中攪拌均勻配置成過硫酸銨的鹽酸溶液B，A溶液與B溶液混合后置于水浴中反應，然后進行過濾、洗滌、烘干，即得聚苯胺粉末。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述苯胺單體經過1～2次減壓蒸餾；所述第一部分及第二部分濃鹽酸的濃度為0.8～2.0mol/L；所述過硫酸銨與苯胺的摩爾比為0.5～2:1；所述水浴反應溫度為30～60℃，時間為8～12h；所述洗滌過程使用的0.5～1mol/L HCl溶液、無水乙醇和去離子水依次洗滌至濾液無色的過程；所述烘干時間為20～24h，烘干溫度為60～80℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中S1所述乙醇溶液為等體積無水乙醇與水的混合液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中S3所述氧化劑選自三氯化鐵、過硫酸銨、硫酸鐵、過硫酸鉀中任意一種，優選地為六水合三氯化鐵。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中S3所述反應時間為20～24h，優選地為24h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中S4所述洗滌選自乙醇、去離子水、丙酮、乙醚中任意一種，優選地為乙醇與去離子水；干燥溫度為60℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述形成懸浮液所用的分散體系是乙醇溶液。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述聚苯胺與聚吡咯/石墨烯的質量比為1～1.6:2。

10.一種根據權利要求1～9所述任一制備方法制得的高性能聚吡咯基三元復合熱電材料。