[發明專利]一種動靜組合攪拌系統及鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝

有效

• 申請號: 201911292396.0
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110947319B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 全學軍;李綱;秦險峰;封承飛;邱發成;羅華政;唐小余
• 申請（專利權）人: 重慶理工大學
• 主分類號: B01F7/18
• 分類號: B01F7/18;C01G37/02;C01F11/46;C01B33/26;C01B39/02
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

1.一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，包括：

將鉻鐵礦、氫氧化鈉和水加入安裝有動靜組合攪拌系統的高壓反應釜內，在攪拌條件下向高壓反應釜內通入氧氣進行液相氧化反應，反應結束后泄壓冷卻，然后將高壓反應釜內物料轉移至恒溫箱內保溫沉降，對保溫沉降后的物料進行固液分離，得到上清液和反應渣；

將所述反應渣經逆流洗滌后分離，得到洗渣液和鐵渣；

向所述上清液中加入氫氧化鋇進行沉淀反應，反應結束后分離得到鉻酸鋇沉淀A和含鋁的堿液B；

向所述洗渣液中加入氫氧化鋇進行沉淀反應，反應結束后分離得到鉻酸鋇沉淀C和含鋁的堿液D；

將所述鉻酸鋇沉淀A和鉻酸鋇沉淀C用鹽酸溶解，然后加入還原劑，還原反應得到氯化鉻和氯化鋇的混合溶液，調節所述混合溶液的pH值，使鉻以氫氧化鉻的形式完全沉淀，固液分離得到氫氧化鉻產品。

2.根據權利要求1所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，所述動靜組合攪拌系統包括攪拌器(1)，還包括與所述攪拌器(1)的攪拌軸(2)平行設置的多個靜態攪拌槳(12)，多個所述靜態攪拌槳(12)圍繞攪拌軸(2)設置，所述攪拌軸(2)的底部安裝有攪拌槳葉(4)。

3.根據權利要求2所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，多個所述靜態攪拌槳(12)距攪拌軸(2)的距離均不相等。

4.根據權利要求2或3所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，所述靜態攪拌槳(12)為板條狀攪拌槳、圓柱狀攪拌槳或棱柱狀攪拌槳。

5.根據權利要求3所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，以攪拌器(1)的攪拌軸(2)為圓心，所述靜態攪拌槳(12)的安裝半徑與攪拌所用容器的半徑之比為1:7.5～1:16。

6.根據權利要求1所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，所述液相氧化反應的反應溫度為180℃～270℃，氧氣分壓為1.2MPa～2.6MPa，攪拌轉速為500rpm～900rpm，反應時間為1h～5h。

7.根據權利要求1所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，氫氧化鈉和鉻鐵礦的質量比為(2～5):1，氫氧化鈉的質量為氫氧化鈉和水的總質量的30％～60％。

8.根據權利要求1所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，所述保溫沉降的溫度為70℃～150℃，時間為120min～210min。

9.根據權利要求1所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，向所述上清液中加入氫氧化鋇進行沉淀反應時，氫氧化鋇與上清液中鉻酸鈉的摩爾比為(1～1.2):1，反應時間為1h～2h，反應溫度60～80℃；

向所述洗渣液中加入氫氧化鋇進行沉淀反應時，氫氧化鋇與洗渣液中鉻酸鈉的摩爾比為(1～1.2):1，反應時間為1h～2h，反應溫度60～80℃。

10.根據權利要求1所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，還包括向所述含鋁的堿液D中加入硅酸鈉漿料進行沉淀反應，反應結束后分離得到低鋁堿液和硅鋁酸鈉沉淀。

11.根據權利要求10所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，所述硅酸鈉與含鋁的堿液D中的鋁酸鈉摩爾比為(1～1.2):1。

12.根據權利要求10所述的一種利用動靜組合攪拌系統進行鉻鐵礦液相氧化制備鉻鹽的工藝，其特征在于，還包括將分離得到的低鋁堿液補堿后返回高壓反應釜內循環利用。