[發明專利]一種雙（二苯基膦）-二氯化鈀手性催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201911292166.4
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111039989A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 張高鵬;姚琪;黃瓊淋;校大偉
• 申請（專利權）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;B01J31/24
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉少穎

本發明屬于催化劑制備技術領域，具體涉及一種雙（二苯基膦）?二氯化鈀手性催化劑的制備方法，以二氯化鈀為原料，溶于濃鹽酸得到氯鈀酸溶液，與手性雙（二苯基膦）的有機溶液經過一步反應得到雙（二苯基膦）?二氯化鈀手性催化劑，工藝簡單易行，成本低，生產效率高，催化劑的產率高，且提高了催化劑中金屬鈀的含量值。

技術領域

本發明屬于催化劑制備技術領域，具體涉及一種雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑的制備方法。

背景技術

手性金屬鈀催化劑是一類重要的催化劑，廣泛應用于催化不對稱氫化、加成以及偶聯等諸多有機化學反應中，是合成醫藥中間體，液晶材料以及功能材料等的重要催化劑。

現有的合成此類手性金屬鈀催化劑的方法工藝復雜，多采用兩步反應進行制備，即需要通過中間體才能制備得到所需催化劑，制備過程中不僅會產生較多的有機廢液，污染環境，且成本高不利于推廣。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供了一種雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑的制備方法，通過一步反應即可得到所需手性金屬鈀催化劑，生產效率高，成本低。

為達到上述目的，本發明技術方案如下：

一種雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取二氯化鈀置于濃鹽酸中，加熱溶解反應得到氯鈀酸溶液；

（2）待步驟（1）所述氯鈀酸溶液冷卻后，滴加至手性雙(二苯基膦)的有機溶液中混合攪拌，待反應結束后過濾，得到濾餅；

（3）對步驟（2）所述濾餅依次用乙醇和乙醚進行洗滌，后真空干燥，得到雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑。

優選地，所述二氯化鈀與濃鹽酸的混合比例為1g:(2~4)mL。

優選地，所述濃鹽酸的質量濃度為30~38%。

優選地，所述氯鈀酸溶液的制備條件為反應溫度40~60°C，反應時間為10~20min。

優選地，所述氯鈀酸溶液與手性雙(二苯基膦)的有機溶液的物質的量之比為1:(1.0~1.2)。

優選地，所述手性雙(二苯基膦)的有機溶液為四氫呋喃溶液、乙醚溶液或叔丁基甲基醚溶液中的任一種。

優選地，所述手性雙(二苯基膦)的有機溶液的物質的量濃度為0.15~0.25mol/L。

優選地，所述手性雙(二苯基膦)為(R)-(+)-2,2’-雙(二苯基膦)-1,1’-聯萘或(S)-(+)-2,2’-雙(二苯基膦)-1,1’-聯萘中的任一種。

優選地，所述氯鈀酸溶液與手性雙(二苯基膦)的有機溶液的混合反應條件為反應溫度30~60°C，反應時間6~12h。

本發明有益效果：

（1）本發明所述雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑的制備方法，以二氯化鈀為原料，溶于濃鹽酸得到氯鈀酸溶液，與手性雙(二苯基膦)的有機溶液經過一步反應得到雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑，工藝簡單易行，成本低，生產效率高；

（2）本發明所述雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑的制備方法所得催化劑產率高，催化劑中金屬鈀的含量值高。

具體實施方式

實施例1

一種雙(二苯基膦)-二氯化鈀手性催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）取二氯化鈀置于質量濃度為30%的濃鹽酸中，添加比例為1g:2mL，加熱溶解反應，反應溫度為40°C，反應時間為20min，得到氯鈀酸溶液；