[發明專利]一種用于測鉻酸根離子的SERS活性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201911289643.1
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111068609B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 李菊梅;周玲;楊潔
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G25/02;C02F1/28;G01N21/65
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 徐琪琦

1.一種用于鉻酸根離子檢測的SERS活性材料，其特征在于，由內核、包覆于所述內核表面的中間層以及包覆于所述中間層表面的外殼組成，所述內核為銀納米球，所述中間層為二氧化鋯層，所述外殼由銀納米顆粒聚集形成，所述內核的粒徑為20～40nm，所述中間層的厚度為5-25nm。

2.一種如權利要求1所述的用于鉻酸根離子檢測的SERS活性材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將銀納米球分散于40～60mL乙醇、乙腈和氨水混合溶液中得銀納米球分散液，銀納米球分散液的濃度為0.15～0.6g/L，混合溶液中乙醇、乙腈與氨水的體積比為(30～40):(10～15)：0.1；

2)攪拌條件下，在銀納米球分散液中滴加鋯前驅體溶液得到混合反應液，繼續攪拌2～8h，得到核殼結構的銀/二氧化鋯，混合反應液中鋯前驅體的濃度為0.4～4mg/L；

3)將步驟2)得到銀/二氧化鋯洗滌后分散于乙醇、正丁胺和硝酸銀的混合液中得到銀/二氧化鋯分散液，在50～70℃水浴中攪拌反應1～6h得到SERS活性材料銀/二氧化鋯/納米銀。

3.根據權利要求2所述的用于鉻酸根離子檢測的SERS活性材料的制備方法，其特征在于，銀納米球購買自市售商品或反應制備得到，銀納米球的直徑為20～40nm。

4.根據權利要求2所述的用于鉻酸根離子檢測的SERS活性材料的制備方法，其特征在于，銀/二氧化鋯分散液中硝酸銀的濃度為0.01～0.2mol/L，正丁胺的濃度為0.15～0.25mol/L。

5.根據權利要求2-4任一所述的用于鉻酸根離子檢測的SERS活性材料的制備方法，其特征在于，鋯前驅體選自正丙醇鋯、正丁醇鋯、異丙醇鋯、叔丁醇鋯中的任意一種。

6.根據權利要求2-4任一所述的用于鉻酸根離子檢測的SERS活性材料的制備方法，其特征在于，步驟3)還包括將銀/二氧化鋯/納米銀用乙醇和水反復洗滌多次后，分散在水中保存。