[發明專利]一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法

有效

• 申請號: 201911289308.1
• 申請日: 2019-12-11
• 公開（公告）號: CN111101819B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 張光磊;賈偉韜;秦國強;趙朋媛;樊肖雄;李彥芳;于子豪
• 申請（專利權）人: 石家莊鐵道大學
• 主分類號: E06B3/67
• 分類號: E06B3/67;E06B3/677;C01B33/155;C01B33/158
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 張海青

1.一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)二氧化硅氣凝膠的制備：采用共前驅體方法，將混合硅源和水分別溶解于兩份溶劑中，經充分攪拌并降溫后相互混合均勻，將混合溶液轉移至適合尺寸的模具中，密閉并置于-5～-10℃恒溫箱中10～60min凝膠，得到二氧化硅濕凝膠；

(2)二氧化硅濕凝膠經老化、數次清洗后，通過超臨界干燥法，制得疏水性二氧化硅氣凝膠，將制得二氧化硅氣凝膠粉碎，將粉碎后的樣品過10～20目篩子以獲得所需的顆粒尺寸的氣凝膠顆粒；

(3)取兩塊平板玻璃，浸入乙腈溶液中清洗0.5～1.0h；取出玻璃，置于60℃干燥箱中干燥2～4h后取出；在其中玻璃的一面涂上一層光敏膠；在涂膠的玻璃上覆蓋一層疏水二氧化硅氣凝膠顆粒，多次覆蓋并吹掃，保證氣凝膠顆粒盡可能完全覆蓋玻璃表面；取另外一塊涂覆光敏膠的玻璃置于氣凝膠粉末上，并在玻璃上施加一定的壓力且兩塊玻璃間保留一定的間隙；

(4)對玻璃進行紫外光輻照至光敏膠完全固化；

(5)在雙層玻璃間隙的四周加入干燥劑鋁條，用密封膠密封，留抽氣口；抽真空至100pa，密封抽氣孔；

(6)在玻璃側邊加裝起保護作用的外框；

所述硅源為3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)與四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)的一種或多種混合；

所述超臨界干燥方式為，先將需要干燥的樣品放入干燥設備中，通入氮氣預加壓到2～7MPa，設定加熱溫度為250～300℃，升溫速率為60～150℃/h，干燥壓力為8～12MPa干燥時間為2～6h，干燥完成后泄壓并用氮氣吹掃。

2.根據權利要求1.中所述的一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于氣凝膠原料3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)與其他硅源的摩爾比為(5～10)：(5～1)：(5～1)，總體硅源與溶劑以及水的摩爾比＝1：(5～40)：(2～8)。

3.根據權利要求1.中所述的一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，配置溶膠所用的溶劑為乙腈(ACN)，乙醇(EtOH)，甲醇(MeOH)的一種或多種。

4.根據權利要求1.中所述的一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，采用共前驅體法一步制備二氧化硅濕凝膠。

5.根據權利要求1.中所述的一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，凝膠溫度在-5～-10℃的恒溫箱中。

6.根據權利要求1.中所述的一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，二氧化碳超臨界干燥方式為，先將需要干燥的樣品放入干燥設備中，40～60℃，干燥壓力為7～10MPa，干燥時間為2～6h。

7.根據權利要求1.中所述的一種疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，制備的氣凝膠有疏水性，密度在0.08～0.12g/m³之間，比表面積超過800m²/g。

8.根據權利要求1.中所述的疏水二氧化硅氣凝膠隔熱玻璃的制備方法，其特征在于，所述的玻璃為普通鋼化玻璃、low-e玻璃、鋼化玻璃、聚碳酸酯玻璃中的一種，玻璃的厚度為3～10mm，兩塊玻璃間的間隙為1～3mm，密封膠為硅酮密封膠、聚硫密封膠、丁基密封膠、聚氨酯密封膠的一種，外框主體為鋁合金結構，與玻璃接觸的部分裝有膠條。