[發明專利]一種對多金屬尾礦的減量化及利用的方法

有效

• 申請號: 201911285182.0
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111100988B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 潘愛芳;馬昱昭;馬潤勇;暢捷;孫悅;胡神濤;李奎夢;史國義
• 申請（專利權）人: 潘愛芳
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B15/00;C22B13/00;C22B19/30;C22B19/20;C01B33/18
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種對多金屬尾礦的減量化及利用的方法，其特征在于，其包括：

步驟1：碳酸鈉共混焙燒：將金屬尾礦研磨成150-250目的礦粉，將礦粉、碳酸鈉混合均勻，進行焙燒，焙燒溫度為800-900℃，焙燒0.5-3h，得到焙燒熟料；

步驟2：堿浸：將焙燒熟料用氫氧化鈉的水溶液溶出，然后進行固液分離，液相中含有硅酸鈉和偏鋁酸鈉，得到預脫硅的固體渣；

步驟3：硫酸氫銨共混焙燒：將固體渣再研磨成150-250目的粉料，與硫酸氫銨混合，進行焙燒，得到焙燒產物，焙燒過程中產生的尾氣用稀硫酸或水吸收制備硫酸銨或硫酸氫銨；硫酸氫銨的用量為將所述粉料中的鋅、鐵、銅和鋁反應完全所需理論量的1.5-2倍，在350-400℃條件下，焙燒1-4h；

步驟4：加水浸出：將步驟3得到的焙燒物加水浸出，在加熱條件下，固液分離，得到浸出渣和浸出液，所述浸出渣中含硫酸鉛和硅渣；

步驟5：浸出液氧化和沉鐵：向所述浸出液中通入臭氧進行曝氣，臭氧通入速度為每分鐘0.8-1.2L/L浸出液，通入20-40min，將浸出液中的Fe²⁺氧化成Fe³⁺；向浸出液中加碳酸氫銨溶液，以調節浸出液的pH，控制溶液溫度90-95℃，先控制溶液pH值1.5～2進行沉鐵反應，沉鐵結束后，過濾，得到濾液和黃銨鐵礬沉淀；

步驟6：沉銅：濾液調pH沉金屬離子：繼續向步驟5的濾液中慢慢加入氫氧化鈉溶液，調節濾液的pH至9.5-10.5，控制溫度為20℃~35℃，過濾，得濾渣和濾液；其中濾渣主要含Cu(OH)₂和Zn(OH)₂，濾液中含偏鋁酸離子；

步驟7：沉鋁：將步驟2分離得到的液相和步驟6的濾液合并，用弱酸鹽下調pH至5.5-8之間，得到氫氧化鋁沉淀，液相含硅酸鈉溶液；

向步驟7的硅酸鈉溶液中加入稀硫酸或鹽酸并靜置，得到含水硅酸凝膠而固態化，以水洗清除溶解在其中的電解質離子，干燥后得硅膠，洗滌液為硫酸鈉或氯化鈉的溶液；

或者：向水玻璃溶液中通入CO₂，使水玻璃充分進行碳分生成微納米的白炭黑，同時得到的碳酸鈉溶液，加入活性石灰乳液進行苛化反應，然后進行過濾分離，得到碳酸鈣固體和氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液在步驟2中循環使用；

步驟8：提鋅：將步驟6得到的濾渣溶于苛性鈉溶液中，調節pH≥12，鋅酸根離子進入液相，過濾固液分離，獲得的濾液和濾渣；濾渣含Cu(OH)₂，將銅離子固定，以供進一步處理；將濾液加入到水熱反應釜中，在150～220℃下水熱反應5～12h，分離得到氧化鋅沉淀;

或者向步驟6得到的濾渣中加入稀硫酸、鋅粉反應過濾，調節濾液pH≥11，轉入水熱反應釜中，在150～220℃下水熱反應5～12h，分離得到氧化鋅沉淀；濾渣含銅。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，礦粉與碳酸鈉的質量比為1:0.8~2.5。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，采用氫氧化鈉溶液進行溶出時所用氫氧化鈉溶液的濃度為0.05～0.3mol/L，溶出時的固液質量比為1:3～5，溶出溫度為80～95℃，溶出反應時間為0.5-3h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4中，水的用量按固液比為1:5-6，在50-90℃下攪拌溶出20-60min，固液分離，得到浸出渣和浸出液，浸出渣中主要含硫酸鉛和硅渣。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟4得到的含硫酸鉛和硅渣的浸出渣，溶于苛性鈉溶液中，分離得到硫酸鉛和水玻璃；向水玻璃中加入稀硫酸或鹽酸并靜置，得到含水硅酸凝膠而固態化，以水洗清除溶解在其中的電解質離子，干燥后得硅膠，水洗液轉變為硫酸鈉或氯化鈉的溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5中的臭氧可替換為雙氧水。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟8中，水熱反應時，還加入了質量百分濃度8-10%的PEG20000或SDBS溶液，所述PEG20000或SDBS溶液的用量為水熱反應釜中反應體系總體積的4.0%-8.0%，攪拌均勻后在180～210℃下反應6-10h，生成氧化鋅沉淀，干燥得到花瓣狀結構氧化鋅粉體, 用作光催化劑。