[發明專利]一種二甲胺基磺酰氯生產工藝

在審

• 申請號: 201911283138.6
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111018762A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 焦宏典;張大亮
• 申請（專利權）人: 焦宏典
• 主分類號: C07C381/00
• 分類號: C07C381/00
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 戴麗偉

本發明涉及化工生產技術領域，尤其為一種二甲胺基磺酰氯生產工藝，包括以下步驟：A、溶解與反應：①將定量的二氯乙烷、硫酰氯投入反應釜(R?3203)中，溶解混勻，②通入二甲胺氣體進行常壓反應，生成3?巰基?1，2，4三氮唑和二甲胺鹽酸鹽；B、離心分離；C、濃縮與分餾；D、將二甲胺鹽酸鹽投入二甲胺回收釜(R?3201)中，加入水溶解后，靜置分層，分出下層的二氯乙烷，獲取溶液a；E、將溶液a加熱升溫，再滴加高位氫氧化鈉計量槽(V?3201)中的堿液，生成二甲胺氣體、廢水。本發明不僅提高了原材料的利用率，從而降低了二甲胺基磺酰氯的生產成本，而且使得二甲胺基磺酰氯的轉化率達到90％以上，并大大降低廢水和危險廢物的產生量。

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，具體為一種二甲胺基磺酰氯生產工藝。

背景技術

二甲胺基磺酰氯是化工生產活動中一種較為常見的中間產品，主要用于合成其它相關的通用型化學試劑，在生物科技、精細化學品、醫藥中間體以及化工材料等領域均有廣泛應用。

但現有的二甲胺基磺酰氯生產工藝依然存在一定的問題，具體問題有以下幾點：

1、在二甲胺基磺酰氯的制備過程中，往往會產生大量的副產品及包含成品的廢料，但常規的生產工藝中，缺乏相關的處理環節，難以將副產品進行轉化再利用及對廢料進行回收提純，因而存在較多的資源浪費，進而導致整個生產流程的成本提高；

2、為了進一步提高二甲胺基磺酰氯的生產效率，不僅要針對上述問題加以改進，更要嚴格控制每一環節的環境要求，從而盡可能地提高成品生產率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二甲胺基磺酰氯生產工藝，具備生產成本低、生產率高的優點，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種二甲胺基磺酰氯生產工藝，包括以下步驟：

A、溶解與反應：①將定量的二氯乙烷、硫酰氯投入反應釜(R-3203)中，溶解混勻，②通入二甲胺氣體進行常壓反應，生成3-巰基-1，2，4三氮唑和二甲胺鹽酸鹽；

B、離心分離：經離心機(M-3201)離心分離出母液a、二甲胺鹽酸鹽以及二氯乙烷；

C、濃縮與分餾：①將母液a投入濃縮釜(R-3204)中，濃縮脫溶、冷卻，獲取母液b，②將母液b抽入精餾釜(R-3205)中負壓分離，先蒸出低沸物，然后高真空分餾出殘渣，獲取正沸物，即二甲胺基磺酰氯；

D、將二甲胺鹽酸鹽投入二甲胺回收釜(R-3201)中，加入水溶解后，靜置分層，分出下層的二氯乙烷，獲取溶液a；

E、將溶液a加熱升溫，再滴加高位氫氧化鈉計量槽(V-3201)中的堿液，生成二甲胺氣體、廢水。

優選的，所述步驟A-①中需對反應釜(R-3203)進行隔套冰水冷卻，釜內溫度保持在15℃以下。

優選的，所述步驟B和步驟D中的二氯乙烷，經干燥后直接套用至步驟A-①中。

優選的，所述步驟C-①中的母液b可直接套用至步驟A-①中。

優選的，所述步驟C-②中的低沸物呈循環利用狀態。

優選的，所述步驟C-②中正沸物的特性為真空-0.095以下、沸點125℃左右。

優選的，所述步驟D中靜置時間為30分鐘。

優選的，所述步驟E中的加熱溫度為50℃。

優選的，所述步驟E中堿液的成分為36％氫氧化鈉。

優選的，所述步驟E中生成的二甲胺氣體，經干燥吸收水份后，在真空負壓下，冷凝入二甲胺接收釜(R-3202)中備用。