[發(fā)明專利]2-苯氧基苯硼酸的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911279661.1
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111072696A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 茅仲平;馬東旭;許崇杰
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州漢德創(chuàng)宏生化科技有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 陳良

本發(fā)明涉及2?苯氧基苯硼酸的合成方法，以苯酚和含苯環(huán)有機酸為起始原料，合成二苯醚；之后對二苯醚進行拔氫，拔氫后的二苯醚與硼酸酯反應(yīng)得到2?苯氧基苯硼酸。相比于現(xiàn)有方法，本方法通過芳基直接拔氫合成產(chǎn)物；其原料價廉易得、選擇性好、原子經(jīng)濟性好；且本方法合成路線短、反應(yīng)效率高、總收率高；故非常適合工業(yè)化推廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及OLED材料中間體的制備工藝，尤其涉及化合物2-苯氧基苯硼酸的合成方法。

背景技術(shù)

2-苯氧基苯硼酸是OLED材料的一種重要的結(jié)構(gòu)單元。目前，化合物2-苯氧基苯硼酸的合成主要是通過鹵代烴在正丁基鋰（n-BuLi）作用下與硼酸酯反應(yīng)得到，但是該過程所需鹵代烴原料相對較貴。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以更為廉價易得的非鹵代烴原料苯酚為原料經(jīng)偶聯(lián)，在正丁基鋰作用下取代得到2-苯氧基苯硼酸的合成方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：提供了2-苯氧基苯硼酸的合成方法，其特征在于：以苯酚和含苯環(huán)有機酸為起始原料，合成二苯醚；之后對二苯醚進行拔氫，拔氫后的二苯醚與硼酸酯反應(yīng)得到2-苯氧基苯硼酸。

作為一種優(yōu)選方案，所述含苯環(huán)有機酸為苯硼酸。

作為一種更優(yōu)選方案，具體包括以下步驟：

（1）苯酚與苯硼酸在第一溶劑中，在催化劑和堿的作用下偶聯(lián)得到二苯醚；

（2）二苯醚在第二溶劑中被正丁基鋰拔氫，之后再與硼酸酯反應(yīng)得到2-苯氧基苯硼酸。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（1）中，第一溶劑為醇類溶劑、二氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六環(huán)、乙酸乙酯、四氫呋喃、水的一種或幾種。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（1）中，催化劑為一水合醋酸銅；堿為吡啶。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（1）中，苯酚與苯硼酸的摩爾比為1:1-2。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（1）中，苯酚與苯硼酸反應(yīng)的溫度為20-30℃。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（2）中，硼酸酯為硼酸甲酯、硼酸乙酯、硼酸異丙酯以及硼酸苯基酯的一種。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（2）中，第二溶劑為甲苯、四氫呋喃的一種或兩種。

作為一種更優(yōu)選方案，所述步驟（2）中，二苯醚被正丁基鋰拔氫時的溫度不高于-60℃；二苯醚拔氫后與硼酸酯的反應(yīng)溫度不高于-30℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比有益技術(shù)效果在于：提供了2-苯氧基苯硼酸的合成方法；相比于現(xiàn)有方法，本方法通過芳基直接拔氫合成產(chǎn)物；其原料價廉易得、選擇性好、原子經(jīng)濟性好；且本方法合成路線短、反應(yīng)效率高、總收率高；故非常適合工業(yè)化推廣。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。

圖1為本發(fā)明的合成路線圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：二苯醚的制備